五水硫酸铜的制备
五水硫酸铜的制备如下:
实验原理:
铜是不活泼金属,不能直接和稀硫酸发生反应制备硫酸铜,必须加入氧化剂。在浓硝酸和稀硫酸的混合液中,浓硝酸将铜氧化成Cu2+,Cu2+与SO42-结合得到硫酸铜:
Cu + 2HNO3 + H2SO4 == CuSO4 + 2NO2 + 2H2O
未反应的铜屑(不溶性杂质)用倾滗法除去。利用硝酸铜的溶解度在0~100℃范围内均大于硫酸铜溶解度的性质,溶液经蒸发浓缩析出硫酸铜,经过滤与可溶性杂质硝酸铜分离,得到粗产品。
硫酸铜的溶解度随温度升高而增大,可用重结晶法提纯。在粗产品硫酸铜中,加适量水,加热成饱和溶液,趁热过滤除去不溶性杂质。滤液冷却,析出硫酸铜,过滤,与可溶性杂质分离,得到纯的硫酸铜。
实验步骤:
(一) 铜粉的预处理
1、称量2.3g铜屑,(或氧化铜粉2.9克),将它置于干燥的蒸发皿中,灼烧至表面呈现黑色的氧化铜为止(目的在于除去付着在铜屑上的油污),冷却备用;
(二) 五水合硫酸铜的制备
2、往盛有铜粉的蒸发皿中加入8.0mL3mol·L-1硫酸,然后缓慢加入3.5mL浓硝酸,(反应过程中产生大量有毒的二氧化氮气体),操作时应注意通风)。
待反应平稳后,盖上表面皿放在水浴上加热,加热过程中补加4.0mL3mol·L-1硫酸,1.0mL浓硝酸;(由于反应情况不同,补加的酸量要根据具体反应情况而定,在保持反应继续进行的情况下,尽量少加硝酸)。
3、待铜粉全部溶解后,趁热用倾析法将溶液转至一个小烧杯中,留下不溶性杂质,然后再将硫酸铜溶液转回到洗净的蒸发皿中;
4、水浴缓慢加热蒸发皿,蒸发浓缩至结晶膜出现为止;
5、取下蒸发皿,使溶液冷却析出蓝色的五水合硫酸铜晶体
6抽虑称重。计算产率(以湿品计算,应不少于85%)
(三)重结晶法提纯五水合硫酸铜
7、粗产品以1g需1.2mL水的比例,溶于蒸馏水中,加热使五水合硫酸铜完全溶解。热过滤。
8、滤液收集在一个小烧杯中,让其慢慢冷却,即有晶体析出。(如无晶体析出,可在水浴上再加热蒸发,使其结晶)完全冷却后,用倾析法除去母液,晶体晾干,得到纯净的硫酸铜晶体。
9、称重,计算产率。