Question

百分！急求~溴乙烷的制备相关问题

1. 在制备溴乙烷时，反应混合物中如果不加水，会有什么结果？
2. 粗产物中可能会有什么杂质？是如何除去的？
3. 如果你的实验结果产率不高，试分析其原因。

Answer 1

1.如果不加水，浓硫酸可能将原料氧化，降低产率，而且加少量的水还可以减少HBr的挥发
2.杂质有乙醇，乙醚，用浓硫酸除去
3.可能加热太猛HBr大量挥发，可能蒸馏速度太快，蒸气来不及冷凝就损失了，可能分离时水层未分净，再用浓硫酸洗时大量放热，使溴乙烷挥发损失

Answer 2

1.不加水，浓硫酸会将原料脱水氧化。得不到产品。
2.粗糗乙烷放入干燥的小锥形瓶中。将锥形瓶浸于冷水浴中冷却，逐滴往瓶中加入浓硫酸，同时振荡，直到溴乙烷变得澄清透明，而且瓶底有液层分出(约需4ml浓硫酸)。用干燥的分液漏斗仔细地分去下面的硫酸层，将溴乙烷层从分液漏斗的上口倒入30ml蒸馏瓶中。装配蒸馏装置，加2～3粒沸石，用水浴加热，蒸馏溴乙烷。收集37～40℃的馏分。收集产物的接受器要用冷水浴冷却。
3.冷水浴时候温度控制过高。加热时候温度过高。蒸馏产物收集不完全。

Answer 3

实验学时：4小时

实验目的：

1、 学习用乙醇为原料制备溴乙烷的原理和方法

2、 复习蒸馏，常用仪器的安装，拆卸

3、 学习分液漏斗的使用及处理低沸点有机物的方法

实验设备：

磨口玻璃仪器一套，分液漏斗，石棉网，煤气灯(或其它热源)，烧杯，橡皮塞

实验耗材：

乙醇95% 4.0g或5ml(0.063mol)；无水溴乙钠（固体）6.5g(0.063mol)；浓硫酸d420=1.84 \10ml(0.34mol)；饱和亚硫酸氢钠溶液；沸石；工业酒精（燃料）；火柴；蒸馏水

实验原理：

主反应：NaBr+H2SO4（浓）=NaHSO4+HBr（条件是加热）
C2H5OH+HBr=C2H5Br+H2O
副反应：2C2H5OH=C2H5C2H5+H2O（条件是浓硫酸催化）
C2H5OH=C2H4+H2O（条件是浓硫酸催化）
2HBr+H2SO4（浓）=SO2+2H2O+Br2

实验步骤：

① 在100ml圆底烧瓶中加入6.5g研细的溴化钠，然后放入8ml水，振荡使之溶解。

② 再加入5ml95%乙醇，在冷却和不断摇动下，慢慢地加入浓硫 酸，同时用冰水浴冷却烧瓶，

③ 再投入2~3粒沸石，

④ 将烧瓶用750弯管与直形冷却管相连，冷凝管下端在接引管，，

⑤ 在接受器中加入冷水及饱和亚硫酸氢钠溶液，放在冰水浴中冷却，并使接引管的末端刚浸没在接受器的水溶液中(注：溴乙烷的沸点很低，极易挥发，为了避免挥发损失)

⑥ 在石棉网上用很小的火焰加热烧瓶，瓶中物质开始发泡，控制火焰大小，使油状物质逐渐蒸馏出去，约30分钟后慢慢加大火焰，到无油滴蒸出为止，馏出物为乳白色油状物，沉于瓶底。

⑦ 将接收器中的液体倒入分液漏斗中，静置分层后，将下层的粗制溴乙烷放入干燥的小锥形瓶中，将锥形瓶浸于冰水浴中冷却，逐渐往瓶中加入浓硫酸，同时振荡，直到溴乙烷变的澄清透明，而且瓶底有液层分出，（约需2ml浓硫酸），用干燥的分液漏斗仔细地分去下面硫酸层，将溴乙烷层从分液漏斗的上口倒入30ml蒸馏瓶中。

⑧ 装配蒸馏装置，加2~3粒沸石，用水浴加热，蒸馏溴乙烷，收集37~40oC的馏分，收集产物的接收器要用冰水浴冷却。

产量：约5g

纯溴乙烷为无色液体，沸点38.4oC d420=1.46

Answer 4

现在小孩思维很发散啊