Question

关于制备纳米TIO2,实验操作中有疑问

在用溶胶凝胶法制备纳米TIO2时，钛酸四丁酯水解过快。迅速成为溶胶，溶胶大约5分钟就成了凝胶。之后，再用磁力搅拌器搅拌时，转子在凝胶里无法转动了。速度过快会不会导致做出的不是纳米级的TIO2，这个问题怎么解决。
PS，已经加入浓硝酸调PH=2了

Answer 1

溶胶- 凝胶法通常采用TiO2的溶胶凝胶来制纳米TiO2，在制备TiO2的溶胶凝胶过程中，常用的钛醇盐有钛酸乙酯T（i OC2 H5）4，简写为Ti （OEt）4、钛酸四异丙酯T（i OC3H7）4，简写为Ti （OPr）4、钛酸正丁酯T（i OC4H9）4，简写为Ti （OBu）4等，其中钛酸丁酯是主要原料，加入去离子水和无水乙醇配制成反应液，并加入冰醋酸、乙酰丙酮或二乙醇胺作催化剂，以缓解钛酸丁酯的强烈水解，在不断搅拌下，使其形成均匀透明的溶胶，形成溶胶后，干燥，研磨经一定的温度焙烧，溶胶- 凝胶中的有机物基本挥发和分解，可得到不同晶相纳米TiO2。
溶胶- 凝胶法制备纳米TiO2的主要影响因素有：醇盐种类、溶剂、加水量、酸催化剂、络合物、添加剂等。水的加入量是溶胶- 凝胶法工艺中的一项关键参数，此外，对于一些水解活性高的醇盐，如钛醇盐，往往需要控制加入速度（滴加），否则极易生成沉淀。

Answer 2

控制温度和溶剂的量试一试...