Question

分析流程

Answer 1

1.提纯流程

将可溶有机质抽提残余干燥磨碎后先加入HCl（1：1）在水浴锅中60℃恒温4h（去除碳酸盐矿物），用蒸馏水洗至中性；再加HCl（1：1）和3份HF（48%）在水浴锅中60℃恒温6 h（去除大部分的硅酸盐和抑制生成氟化物），用蒸馏水洗至中性；最后再加HCl（1：1）在水浴锅中恒温60℃2h（为进一步去除碳酸盐矿物和抑制生成氟化物），用蒸馏水洗至中性后干燥，得到干酪根和硫化物（主要是黄铁矿）。

常用的提纯方法有化学法和物理法，化学法是用HNO₃氧化或还原剂还原；物理法有包括重液分离在内的几种方式。为避免其他分离方法可能对干酪根的影响，选择用重液分离的方式去除硫化物。将干酪根磨碎后用CHBr₃进行分离。过滤后收集干酪根，并制光片在镜下观察干酪根的纯度，反光镜下基本不见硫化物表示样品分离合格。进行元素分析，干酪根的纯度必须达到98%。

2.干酪根测试

（1）C、H、N、O元素分析，用德国Elementar公司Vario EL 元素分析仪，其中，干酪根的C元素含量测定是碳同位素分析的基础，H/C原子比可验证干酪根的碳同位素分析数据的原始性。

（2）碳同位素的测定采用Delta+XL型气体同位素比值质谱联用仪（Finnigan）。质量控制标样为国家一级标样（炭黑，δ¹³C=-36.91‰），采用PDB标准，测试精度总体上优于±0.2‰。

（3）HRTEM-EDS分析：取少量提纯后的干酪根样品在酒精中轻轻磨碎，用超声波分散后取一滴悬浮液置于覆盖有微孔支撑膜的电镜铜网上，待位于孔洞中的样品自然晾干后，使用配带能量色散谱仪（EDS）的JEOL-2010顶插式高分辨透射电镜观察，点对点分辨率可达0.194nm，最小光束可达0.5nm。

图3-4 C₂₇-C₂₈-C₂₉图解

（修改自Connan，et al.，1980）

Fig.3-4 The diagram of C₂₇-C₂₈-C₂₉

代表铂多金属矿石；

代表黑色页岩；

代表磷块岩