
用压片法制样时,为什么要求研磨到颗粒粒度再2微米左右?研磨时不在红外灯下操作
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试样和KBr都应经干燥处理,研磨到粒度小于2 微米,以免散射光影响,使吸光度的值尽量准确。此外,若研磨不均,含有少量粗粒,则会导致片子出现许多白色斑点,其余部分清晰透明。
另外,研磨应该磨得均匀,否则整个片子会不透明。压力不够及分散不好所致。如果样品或KBr受潮,则片子中会有不规则块状物或全部呈云雾状浑浊。
扩展资料:
用压片法制样的注意事项:
1、KBr 吸湿性较强。即使操作条件很严格,如在红外干燥器中进行样品的研磨工作,红外光谱中仍然不可避免地有游离水的红外吸收峰出现。为消除游离水的干扰,可在相同条件下制备一个KBr 空白片(不加样品),作为补偿片。
2、碱金属卤化物会和样品发生离子交换,产生响应的杂质吸收峰。
3、由于有碱金属卤化物吸湿性干扰, 所以在解析O-N、N-H键 的伸缩振动吸收峰,以及C=C、C=N 伸缩振动吸收峰时须小心。为避免这种干扰,有时也可将样品和聚乙烯粉末或石蜡混合后压成薄片来测定。
参考资料来源:百度百科-压片法

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