Question

乙酰苯胺的制备

Answer 1

乙酰苯胺的制备：

原理：乙酰苯胺可通过苯胺与冰醋酸、醋酸酐或乙酰氯等乙酰化试剂作用而制备。其中苯胺与乙酰氯反应最剧烈，醋酸酐次之，冰醋酸最平缓。而且以冰醋酸作乙酰化试剂价格便宜、操作方便。

步骤：

1、在50ml圆底烧瓶中，加入10ml苯胺、15ml冰醋酸及少许锌粉（约0.1克）。

2、装上一短的刺形分馏柱，其上端装温度计。支管通过支管接引管与接受瓶相连，接受瓶外部用冷水浴冷却。

3、将圆底烧瓶在电热套上加热，使反应物保持微沸约15min。逐渐升高温度，当温度计读数达到100℃左右时，支管即有液体流出。

4、维持温度在100－110℃之间反应1.5h，生成的水及大部分醋酸已被蒸出，此时温度计读数下降，表示反应已经完成。

5、在搅拌下趁热将反应物倒入200ml冰水中，冷却后抽滤析出的固体，用冷水洗涤。

6、粗产物用水重结晶，产量9－10g，熔点113－I14℃。

7、纯粹乙配苯胺的熔点为114.3℃，实验约需4h。