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求核磁共振碳谱??
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好长时间没学些专业知识了,以前只看氢谱,近来做一个项目,通过氢谱不能显著的区分两个物质,因为有区别的两个碳上的氢不能说明,后来用碳谱区分了开来,因为碳谱的酯基与酰胺的两个碳基峰不在同一位置,是一个二重峰.这样的结构通过氢谱是区分不出来的.现在就学一学碳谱吧.
一、13C
NMR的特点
(1)
化学位移范围宽
0-220
ppm,
约是1HNMR的20倍。分辨率更高。
(2)
13C
NMR给出不与氢相连的碳的共振吸收峰
(3)
13C
NMR灵敏度低,偶合复杂。
二、
13C
NMR的实验方法及去偶技术
(一)
13C
NMR的实验方法
(1).13C
NMR灵敏度的提高
增大试样溶液浓度;降低测试温度,增大磁场强度;
(2).脉冲Fourier变换核磁共振技术
(3).氘锁和溶剂
氘代试剂中的碳有干扰,D2O无此干扰
(二)
13C
NMR的去偶技术
(1)质子宽带去偶
去除了质子的影响
(2)
共振去偶
保留同一碳原子上质子的影响
(三)
13C的化学位移及影响因素
(1)
影响dC的因素
1.
碳的轨道杂化
sp3杂化d值:0-60
ppm;
sp2杂化d值:100-220
ppm;
sp杂化d值:60-90
ppm;
2.
碳的电子云密度
电子云密度大,屏蔽效应增强,d值高场位移。碳正离子d值出现在低场,碳负离子d值出现在高场。
共轭效应:引起电子的不均匀性,导致dC低场或高场位移。
诱导效应:取代基电负性愈大,d值低场位移愈大。如:
CH3Br
CH3Cl
CH2Cl2
CH3F
CHCl3
CCl4
20.0
24.9
52
80
77
96
3.
其它影响
氢键:使C=O中碳核电子云密度降低,dC=O值低场位移。如:(2)各类碳核的化学位移范围
与1H
NMR的化学位移有一定的对应性。
一、13C
NMR的特点
(1)
化学位移范围宽
0-220
ppm,
约是1HNMR的20倍。分辨率更高。
(2)
13C
NMR给出不与氢相连的碳的共振吸收峰
(3)
13C
NMR灵敏度低,偶合复杂。
二、
13C
NMR的实验方法及去偶技术
(一)
13C
NMR的实验方法
(1).13C
NMR灵敏度的提高
增大试样溶液浓度;降低测试温度,增大磁场强度;
(2).脉冲Fourier变换核磁共振技术
(3).氘锁和溶剂
氘代试剂中的碳有干扰,D2O无此干扰
(二)
13C
NMR的去偶技术
(1)质子宽带去偶
去除了质子的影响
(2)
共振去偶
保留同一碳原子上质子的影响
(三)
13C的化学位移及影响因素
(1)
影响dC的因素
1.
碳的轨道杂化
sp3杂化d值:0-60
ppm;
sp2杂化d值:100-220
ppm;
sp杂化d值:60-90
ppm;
2.
碳的电子云密度
电子云密度大,屏蔽效应增强,d值高场位移。碳正离子d值出现在低场,碳负离子d值出现在高场。
共轭效应:引起电子的不均匀性,导致dC低场或高场位移。
诱导效应:取代基电负性愈大,d值低场位移愈大。如:
CH3Br
CH3Cl
CH2Cl2
CH3F
CHCl3
CCl4
20.0
24.9
52
80
77
96
3.
其它影响
氢键:使C=O中碳核电子云密度降低,dC=O值低场位移。如:(2)各类碳核的化学位移范围
与1H
NMR的化学位移有一定的对应性。
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本回答由河南七道健康科技研究院_提供
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