液相的柱压不稳定,总是上下波动且幅度很大,可以怎么解决?
2022-12-14 · 百度认证:北京惠企网络技术有限公司官方账号
当液相柱压不稳定时可以进行以下操作:
1、检查是否脱气,压力不稳定很可能是管路中有气泡。
2、更换密封垫,泵密封垫损坏,会把空气带进泵内。
3、打开泵的排气阀,按purge健排气,或者以大流速(2ml/m)排气,流动相真空脱气或者超声脱气。
4、换下双泵,冲洗阀的过滤芯,将流动相混合均匀后,超声20min后,真接单泵分析就可。
5、检查是否是柱子久用引起的柱压不稳,用异丙醇:甲醇=10:90冲,流速要调低。
扩展资料
在选择色谱柱之前,先多了解自己的样品和杂质,他们的类型结构、极性、酸碱性、分子量大小等等。
1.样品是极性的且弱酸性的,就可以选择C18在100%酸性水溶液条件下检测,即要选择承受100%纯水且对极性化合物保留很好的色谱柱。
2. 如果样品极性太强,或酸性太强,可以选择CN,NH2,或硅胶柱,HILIC(亲水色谱),也有使用C18+强阴离子对试剂或强阴离子交换色谱柱。
(缺点是离子对试剂平衡时间长,对流动相pH要求比较精密,否则很难重复实验,另外离子对试剂很难洗下来,基本上用了离子对的色谱柱就不能再用于其它实验)。
3. 若样品是碱性的,可选择高纯硅胶柱(高纯硅胶缺少金属杂质,且硅胶端基封尾)或一些经过修饰的C18柱(如极性嵌入技术或碱去活技术等)。
他们都会减少碱性化合物的拖尾,一般会选择中性或偏碱的条件下做,因为这样可增加碱性样品的保留。
4.如果碱性化合物的极性太强,或碱性太强,可以选择宽pH的C18色谱柱在高pH值检测(优点是方法开发简单,缺点是目前实 现这一技术的色谱柱品牌比较少,价格也高)。
或者选用HILIC色谱柱(硅胶柱在反相条件下使用,这也是很经典的检测碱性样品的方法)选择强离子交换柱也有使用C18+强阴离子对试剂或强阴离子交换色谱柱。
参考资料来源:百度百科-液相色谱柱
2024-04-23 广告