Question

国家标准水份测定使用哪些工具?

Answer 1

　　中华人民共和国国家标准
　　GB 5009.3—2010前 言
　　本标准代替GB/T 5009.3-2003《食品中水分的测定》和GB/T 14769-1993《食品中水分的测定方法》。
　　本标准与GB/T 5009.3-2003相比主要修改如下：
　　——增加了卡尔费休法作为“第四法”；
　　——对直接干燥法中的温度范围进行了修改；
　　——明确了第一法和第二法公式中的单位；
　　——对减压干燥法的适用范围进行了修改。
　　本标准所代替标准的历次版本发布情况为：
　　——GB/T 5009.3-1985、GB/T 5009.3-2003；
　　——GB/T 14769-1993。食品安全国家标准
　　食品中水分的测定
　　1 范围
　　本标准规定了食品中水分的测定方法。
　　本标准中直接干燥法适用于在 101 ℃～105 ℃下，不含或含其他挥发性物质甚微的谷物及其制品、
　　水产品、豆制品、乳制品、肉制品及卤菜制品等食品中水分的测定，不适用于水分含量小于 0.5 g/100 g
　　的样品。
　　减压干燥法适用于糖、味精等易分解的食品中水分的测定，不适用于添加了其它原料的糖果，如奶
　　糖、软糖等试样测定，同时该法不适用于水分含量小于 0.5 g/100 g 的样品。
　　蒸馏法适用于含较多挥发性物质的食品如油脂、香辛料等水分的测定，不适用于水分含量小于 1
　　g/100 g 的样品。
　　-3
　　卡尔*费休法适用于食品中水分的测定，卡尔*费休容量法适用于水分含量大于 1.0×10 g/100 g 的样
　　-5
　　品，卡尔*费休库伦法适用于水分含量大于 1.0×10 g/100 g 的样品。
　　第一法 直接干燥法
　　2 原理
　　利用食品中水分的物理性质，在101.3 kPa（一个大气压），温度101 ℃～105 ℃下采用挥发方法测定
　　样品中干燥减失的重量，包括吸湿水、部分结晶水和该条件下能挥发的物质，再通过干燥前后的称量数
　　值计圆滑算出水分的含量。
　　3 试剂和材料
　　除非另有规定，本方法中所用试剂均为分析纯。 3.1 盐酸：优级纯。
　　3.2 氢氧化钠（NaOH）：优级纯。
　　3.3 盐酸溶液（6 mol/L）：量取50 mL盐酸，加水稀释至100 mL。
　　3.4 氢氧化钠溶液（6mol/L）：称取24 g氢氧化钠，加水溶解并稀释至100 mL。
　　3.5 海砂：取用水洗去泥土的海砂或河砂，先用盐酸（3.3）煮沸0.5 h，用水洗至中性，再用氢氧化
　　钠溶液（3.4）煮沸0.5 h，用水洗至中性，经105 ℃干燥备用。
　　4 仪器和设备
　　4.1 扁形铝制或玻璃制称量瓶。
　　4.2 电热恒温干燥箱。 4.3 干燥器：内附有效干燥剂。
　　4.4 天平：感量为0.1 mg。
　　5 分析步骤
　　5.1 固体试样：取洁净铝制或玻璃制的扁形称量瓶，置于101 ℃～105 ℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，
　　加热1.0 h，取出盖好，置干燥器内冷却0.5 h，称量，并重复干燥至前后两次质量差不超过2 mg，即为恒
　　重。将混合均匀的试样迅速磨细至颗粒小于2 mm，不易研磨的样唤液品应尽可能切碎，称取2 g～10 g试样
　　（精确至0.0001 g），放入此称量瓶中，试样厚度不超过5 mm，如为疏松试样，厚度不超过10 mm，加
　　盖，精密称量后，置101 ℃～105 ℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，干燥2 h～4 h后，盖好取出，放入干燥
　　器内冷却0.5 h后称量。然后再放入101 ℃～105 ℃干燥箱中干燥1 h左右，取出，放入干燥器内冷却0.5 h
　　后再称量。并重复以上操作至前后两次质量差不超过2 mg，即为恒重。
　　注：两次恒重值在最后计算中，取最后一次的称量值。
　　5.2 半固体或液体试样：取洁净的称量瓶，内加10 g海砂及一根小玻棒，置于101 ℃～105 ℃干燥箱
　　中，干燥1.0 h后取出，放入干燥器内冷却0.5 h后称量，并重复干燥至恒重。然后称取5 g～10 g试样（精
　　确至0.0001 g），置于蒸橘链腊发皿中，用小玻棒搅匀放在沸水浴上蒸干，并随时搅拌，擦去皿底的水滴，置
　　101 ℃～105 ℃干燥箱中干燥4 h后盖好取出，放入干燥器内冷却0.5 h后称量。以下按5.1自“然后再放入
　　101 ℃～105 ℃干燥箱中干燥1 h左右……”起依法操作。
　　6 分析结果的表述
　　试样中的水分的含量按式（1）进行计算。
　　m -m
　　1 2
　　X = ×100…………………………………………………… (1)
　　m -m
　　1 3式中：
　　X ——试样中水分的含量，单位为克每百克（g/100g)；
　　m1 ——称量瓶(加海砂、玻棒)和试样的质量，单位为克（g）；
　　m2 ——称量瓶(加海砂、玻棒)和试样干燥后的质量，单位为克（g）；
　　m3 ——称量瓶(加海砂、玻棒)的质量，单位为克（g）。
　　水分含量≥1 g/100 g时，计算结果保留三位有效数字；水分含量＜1 g/100 g时，结果保留两位有效
　　数字。
　　7 精密度
　　在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5 %。
　　第二法 减压干燥法
　　8 原理
　　利用食品中水分的物理性质，在达到40 kPa～53 kPa压力后加热至60 ±5 ℃℃，采用减压烘干方法
　　去除试样中的水分，再通过烘干前后的称量数值计算出水分的含量。 9 仪器和设备
　　9.1 真空干燥箱。
　　9.2 扁形铝制或玻璃制称量瓶。
　　9.3 干燥器：内附有效干燥剂。
　　9.4 天平：感量为0.1 mg。
　　10 分析步骤
　　10.1 试样的制备：粉末和结晶试样直接称取；较大块硬糖经研钵粉碎，混匀备用。
　　10.2 测定：取已恒重的称量瓶称取约2 g～10 g（精确至0.0001 g）试样，放入真空干燥箱内，将真空
　　干燥箱连接真空泵，抽出真空干燥箱内空气（所需压力一般为40 kPa~53 kPa)，并同时加热至所需温度
　　60 ℃±5 ℃。关闭真空泵上的活塞，停止抽气，使真空干燥箱内保持一定的温度和压力，经4 h后，打
　　开活塞，使空气经干燥装置缓缓通入至真空干燥箱内，待压力恢复正常后再打开。取出称量瓶，放入干
　　燥器中0.5 h后称量，并重复以上操作至前后两次质量差不超过2 mg，即为恒重。
　　11 分析结果的表述
　　同6。
　　12 精密度
　　在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10 %。
　　第三法 蒸馏法
　　13 原理
　　利用食品中水分的物理化学性质，使用水分测定器将食品中的水分与甲苯或二甲苯共同蒸出，根据
　　接收的水的体积计算出试样中水分的含量。本方法适用于含较多其他挥发性物质的食品，如油脂、香辛料等。
　　14 试剂和材料
　　甲苯或二甲苯（化学纯）：取甲苯或二甲苯，先以水饱和后，分去水层，进行蒸馏，收集馏出液备
　　用。
　　15 仪器和设备
　　15.1 水分测定器：如图1所示（带可调电热套）。水分接收管容量5 mL，最小刻度值0.1 mL，容量误
　　差小于0.1 mL。 15.2 天平：感量为0.1mg。
　　16 分析步骤
　　准确称取适量试样（应使最终蒸出的水在2 mL～5 mL，但最多取样量不得超过蒸馏瓶的2/3），放
　　入250 mL锥形瓶中，加入新蒸馏的甲苯(或二甲苯)75 mL，连接冷凝管与水分接收管，从冷凝管顶端注
　　入甲苯，装满水分接收管。
　　加热慢慢蒸馏，使每秒钟的馏出液为两滴，待大部分水分蒸出后，加速蒸馏约每秒钟4滴，当水分
　　全部蒸出后，接收管内的水分体积不再增加时，从冷凝管顶端加入甲苯冲洗。如冷凝管壁附有水滴，可
　　用附有小橡皮头的铜丝擦下，再蒸馏片刻至接收管上部及冷凝管壁无水滴附着，接收管水平面保持10
　　min不变为蒸馏终点，读取接收管水层的容积。
　　17 分析结果的表述
　　试样中水分的含量按式（2）进行计算。
　　V
　　X = ×100……………………………………………………(2)
　　m
　　式中：
　　X——试样中水分的含量，单位为毫升每百克（mL/100 g）（或按水在20 ℃的密度0.998，20 g/mL
　　计算质量)；
　　V——接收管内水的体积，单位为毫升（mL）；
　　m——试样的质量，单位为克（g）。
　　以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，结果保留三位有效数字。
　　18 精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10 %。 第四法 卡尔·费休法
　　19 原理
　　根据碘能与水和二氧化硫发生化学反应，在有吡啶和甲醇共存时，1 mol碘只与1 mol水作用，反应
　　式如下：
　　C5H5N·I2 + C5H5N·SO2 + C5H5N + H2O + CH3OH→ 2C5H5N·HI + C5H6N[SO4CH3]
　　卡尔·费休水分测定法又分为库仑法和容量法。库仑法测定的碘是通过化学反应产生的，只要电解
　　液中存在水，所产生的碘就会和水以1:1的关系按照化学反应式进行反应。当所有的水都参与了化学反
　　应，过量的碘就会在电极的阳极区域形成，反应终止。容量法测定的碘是作为滴定剂加入的，滴定剂中
　　碘的浓度是已知的，根据消耗滴定剂的体积，计算消耗碘的量，从而计量出被测物质水的含量。
　　20 试剂和材料
　　20.1 卡尔·费休试剂。
　　20.2 无水甲醇（CH4O）：优级纯。
　　21 仪器和设备
　　21.1 卡尔·费休水分测定仪。
　　21.2 天平：感量为0.1 mg。
　　22 分析步骤
　　22.1 卡尔·费休试剂的标定（容量法）
　　在反应瓶中加一定体积（浸没铂电极）的甲醇，在搅拌下用卡尔·费休试剂滴定至终点。加入10 mg
　　水（精确至0.0001 g)，滴定至终点并记录卡尔·费休试剂的用量（V）。卡尔·费休试剂的滴定度按式
　　（3）计算： M
　　T = ………………………………………………………………………（3）
　　V
　　式中：
　　T——卡尔·费休试剂的滴定度，单位为毫克每毫升（mg/ mL）；
　　M——水的质量，单位为毫克（mg）；
　　V——滴定水消耗的卡尔·费休试剂的用量，单位为毫升（mL）。
　　22.2 试样前处理
　　可粉碎的固体试样要尽量粉碎，使之均匀。不易粉碎的试样可切碎。
　　22.3 试样中水分的测定
　　于反应瓶中加一定体积的甲醇或卡尔·费休测定仪中规定的溶剂浸没铂电极，在搅拌下用卡尔·费
　　休试剂滴定至终点。迅速将易溶于上述溶剂的试样直接加入滴定杯中；对于不易溶解的试样，应采用对滴定杯进行加热或加入已测定水分的其他溶剂辅助溶解后用卡尔·费休试剂滴定至终点。建议采用库仑
　　法测定试样中的含水量应大于10 μg，容量法应大于100 μg。对于某些需要较长时间滴定的试样，需要
　　扣除其漂移量。
　　22.4 漂移量的测定
　　在滴定杯中加入与测定样品一致的溶剂，并滴定至终点，放置不少于10 min后再滴定至终点，两次
　　滴定之间的单位时间内的体积变化即为漂移量（D）。
　　23 分析结果的表述
　　固体试样中水分的含量按式（4），液体试样中水分的含量按式（5）进行计算。
　　(V -D×t)×T
　　1
　　X = ×100……………………………………………………（4）
　　M
　　(V -D×t)×T
　　1
　　X = ×100……………………………………………………（5）
　　V ρ
　　2
　　式中：
　　X ——试样中水分的含量，单位为克每百克（g /100 g）；
　　V ——滴定样品时卡尔·费休试剂体积的数值，单位为毫升（mL）；
　　1
　　T ——卡尔·费休试剂的滴定度的准确数值，单位为克每毫升（g/ mL）；
　　M ——样品质量的数值，单位为克（g）；
　　V ——液体样品体积的数值，单位为毫升（mL）；
　　2
　　D——漂移量，单位为毫升每分钟（mL/min）；
　　t——滴定时所消耗的时间，单位为分钟（min）；
　　ρ ——液体样品的密度，单位为克每毫升（g/ mL)。 水分含量≥1 g/100 g时，计算结果保留三位有效数字；水分含量<1 g/100 g时，计算结果保留两位
　　有效数字。
　　24 精密度
　　在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10 %。

Answer 2

国家标准水份测定主要用到的仪器设备工具，包括在线微波水分测定仪和销笑在线近红镇穗外水分御斗卜测定仪。目前生产过程水分在线测定主要依赖进口的水分仪，比如德国MOSYE水分仪。

Answer 3

这要看你检测什么样品，使用的是什游拍么方法，不同方法测试使用的工具是不同神颤羡的，具体的方法的可洞岩根据冠亚推荐测试方法及告知工具的使用。

Answer 4

Answer 5

水份型游携测定工具：专业仪器鉴别水分含量

在各种工业和研究领域，精确测量材料中的水分含量至关重要。国家标准水份测定采用一系列专门的工具，为准确可靠的数据提供保障。

1. 卡尔·费休滴定仪：精准测定痕量水分

2. 卡尔·费休滴定仪是一种电化学技术，用于测定痕量水分。它使用碘溶液与水发生反应，通过电极监测反应终点的电位变化，从而确定水分含量。卡尔·费休滴定仪以其高精度、灵敏度和快速性而著称。

3. 2. 湿度平衡法：控温环境下精确测定

4. 湿度平衡法是一种经典方法，通过在受控温度和湿度环境下达到平衡来测定水分。样本放置在封闭容器中，与已知湿度和温度的空气接触。当样本与空气达到平衡时，其水分含量等于空气中的水分含量，可以通过湿度传感器进行测量。该方法适用于各种材料，包括固体、液体和气体。

5. 3. 失重法：烘干脱水测定水分

6. 失重法是一种简单直接的方法，利用加热和称重原理测定水分。样本在烘箱中加热，水分蒸发逸出，样卜伏本重量减轻。通过比较加热前后的重量差，可以确定水分含量。失重法适用于水分含量较高的材料。

7. 4. 近红外光谱仪：快速非接触式测量

8. 近红外光谱仪是一种光谱技术，通过测量样品吸收或反射近红外区域的电磁辐射来测定水分。该方法具有快速、非接触式和无损等优点。它适用于固体、液体和气体的快速水分测定。

9. 5. 电容传感器：实时在线监测水分

10. 电容传感器利用电容的变化来监测水分含量。当水分含量改变时，电容值也会发生变化。该传感器常用于在线水分监测，适用于食品、制药和化工等行业。

11. 选择水份测定工具的考虑因素

12. 选择水份测定工具时，需要考虑以下因素：

水分含量范围：确定样品的预期水分含量范围，选择合适的仪器灵敏度和测量范围。

样品类型：不同的材料需要不同的仪器和样品制备方法。

准确度和精密度：评估仪器的测量准确度和精密度，以满足特定的质量控制要求。

测量时间：考虑测定水分所需的时间，选择适合生产或研究流程的仪器。

成本和维护：考虑仪器的采购和维护成本，确保其符合预算和资源磨判分配。

通过了解这些工具及其应用，可以有效选择最适合特定水份测定需求的工具。