Question

实验室制备硝基苯的主要步骤如下：①配制一定比例的浓硫酸与浓硝酸的混合酸，加入反应器中。②向室温下的

实验室制备硝基苯的主要步骤如下：①配制一定比例的浓硫酸与浓硝酸的混合酸，加入反应器中。②向室温下的混合酸中逐滴加入一定量的苯，充分振荡，混合均匀。③在50—60 ℃下发生反应，直至反应结束。④除去混合酸后，粗产品依次用蒸馏水和5% NaOH溶液洗涤，最后再用蒸馏水洗涤。⑤将用无水CaCl 2 干燥后的粗硝基苯进行蒸馏，得到纯硝基苯。填写下列空白：(1)配制一定比例浓硫酸与浓硝酸混合酸时，操作注意事项是________________________。(2)步骤③中，为了使反应在50—60 ℃下进行，常用的方法是________________________。(3)步骤④中洗涤、分离粗硝基苯应使用的仪器是____________。(4)步骤④中粗产品用5% NaOH溶液洗涤的目的是_________________________________。(5)纯硝基苯是无色，密度比水______ (填“大”或“小”)，具有______气味的油状液体。

Answer 1

（1）浓硫酸与浓硝酸混合放出大量的热，配制混酸操作注意事项是：先将浓硝酸注入容器中，再慢慢注入浓硫酸，并及时搅拌和冷却，
故答案为：先将浓硝酸注入容器中，再慢慢注入浓硫酸，并及时搅拌和冷却；
（2）由于控制温度50-60℃，应采取50～60℃水浴加热，
故答案为：采取50～60℃水浴加热；
（3）硝基苯是油状液体，与水不互溶，分离互不相溶的液态，采取分液操作，需要用分液漏斗，
故答案为：分液漏斗；
（4）反应得到粗产品中有残留的硝酸及硫酸，用氢氧化钠溶液洗涤除去粗产品中残留的酸，
故答案为：除去粗产品中残余的硫酸、硝酸；
(5)大； 苦杏仁

Answer 2

(1)先将浓硝酸注入容器中，再慢慢注入浓硫酸，并及时搅拌和冷却 (2)将反应器放在50—60 ℃(或60 ℃)的水浴中加热 (3)分液漏斗 (4)除去粗产品中残留的酸 (5)大 苦杏仁

配制浓H 2 SO 4 和浓硝酸的混合液，相当于稀释浓H 2 SO 4 ，所以，一定要将浓H 2 SO 4 逐渐加入到浓HNO 3 中；反应所需温度低于100 ℃时，一般采用水浴加热的方式；硝基苯不易溶于水，用上述方法制得的硝基苯往往残留少量酸性物质，可以用碱液洗涤除去。