Question

硝基苯的制备实验中,硝化终点如何判断

Answer 1

目的原理
主反应：Ar + HONO2 +H2SO4 ® Ar- NO2 + H2O
副反应：Ar- NO2+ HONO2 +H2SO4 ® Ar-(NO2)2+ H2O
仪器药品
苯8.9ml (7.8g,0.1mol),硝酸(d = 1.40) 7.3ml (0.11mol),浓硫酸(d = 1.84) 10ml (0.18mol),10%碳酸钠溶液,饱和食盐水,无水氯化钙.
在50ml圆底烧瓶上装配一个二口连接管,正口配一温度计,其水银球离瓶底约5mm,侧口装配一回流冷凝管.也可以用一个二口烧瓶,正口装配回流冷凝管,侧口装一温度计,其水银球离瓶底约5mm.在烧瓶中加入8.9ml苯.通过冷凝管上口,将已冷却的混酸分多次加入苯中.每加一次后,必须充分振荡烧瓶,使苯与混酸充分接触,待反应物的温度不再上升而趋于下降时,才继续加混酸(为什么?).反应物的温度应保持在40～50℃之间,若超过50℃,可用冷水浴冷却烧瓶.加料完毕后,把烧瓶放在水浴上加热,约于10min内把水浴加热到60℃(反应混合物的温度为60～65℃)并保持30min,间歇地振荡烧瓶.