Question

氢化物发生-原子吸收光谱法

Answer 1

方法提要

水样中二价硒和六价硒分别氧化和还原成四价硒，经硼氢化钾还原为硒化氢，用氢化物发生-原子吸收光谱法测定。

如果只需测四价和六价硒，水样可不经消化处理;又如只需四价硒，水样可不经过消化和还原步骤，只需将水样调节到测定范围内直接测定。

本法最低检测质量为0.01μg。取50mL水样处理后测定，检测下限为0.2μg/L。

水中常见金属及非金属离子均不干扰测定。

仪器和装置

原子吸收分光光度计。

氢化物发生器和电热石英管或火焰石英管原子化器。

试剂

硝酸。

盐酸。

氢氧化钠溶液(10g/L)。

硼氢化钾溶液(10g/L)称取1g硼氢化钾(KBH₄)用10g/LNaOH溶液溶解并稀释至100mL。如溶液不透明，需过滤。冰箱内保存，可稳定1周，否则临用时配制。

铁氰化钾溶液(100g/L)称取10g铁氰化钾［K₃Fe(CN)₆］，溶于水，稀释至100mL。

硝酸+高氯酸(1+1)。

硒标准储备溶液ρ(Se)=100μg/mL见81.36.1。

硒标准中间溶液ρ(Se)=10.0μg/mL吸取10.00mL硒标准储备溶液，用(1+2)HCl稀释至100mL。

硒标准溶液ρ(Se)=0.100μg/mL取适量硒标准中间溶液，用纯水稀释。临用前配制。

高纯氮。

校准曲线

分别将0mL、0.10mL、0.20mL、0.40mL、0.80mL、1.00mL、1.20mL、1.50mL硒标准溶液置于预先加有1.0mL铁氰化钾溶液的10mL具塞比色管中，加水至10mL，混匀后按下列仪器参数测定Se:

灯电流8mA，氮气流量1.2L/min，原子化温度800℃，波长196nm。

分别取5.0mL标准系列溶液于氢化物发生器中，加3.0mL硼氢化钾溶液，测量吸光度，绘制校准曲线。

分析步骤

吸取50.0mL水样于100mL锥形瓶中，加2.0mLHNO₃-HClO₄混合酸，在电热板上蒸发至冒HClO₄白烟，取下放冷。加4.0mL(1+1)HCl，在沸水浴中加热10min，取出放冷。转移至预先加有1.0mL铁氰化钾溶液的10mL具塞比色管中，加纯水至10mL，混匀后测总硒。

吸取50.0mL水样于100mL锥形瓶中，加2.0mL浓HCl，于电热板上蒸发至溶液体积小于5mL，取下放冷。转移至预先加有1.0mL铁氰化钾溶液的10mL具塞比色管中，加纯水至10mL，混匀后测四价和六价硒。

按校准曲线的工作条件，取5.0mL水样处理溶液于氢化物发生器中，加3.0mL硼氢化钾溶液，测量吸光度，从曲线上查出处理试液中硒的质量(μg)。

处理试液中硒的质量浓度计算参见式(81.9)，除以浓缩倍数5，得原水样中硒的质量浓度(mg/L)。