二苯乙二酮用甲醇钠在甲醇溶液中处理,经酸化得到什么产物
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【1】二苯乙二酮用甲醇钠在甲醇溶液中处理得二苯乙醇酸甲酯,一般经过酸化会去除其他杂质,得到纯度较好的二苯乙醇酸甲酯。
【2】合成方法:由苯甲醛氰化钠反应生成安息香,再与溴酸钾反应得到苯羟酸,最后与甲醇酯化而制得。1.安息香将4L苯甲醛与6L乙醇混合,加入60g氰化钠溶液于500ml水的溶液,加热回流2h,冷却,过滤,用水洗涤,滤干,得产品4.5kg。2.二苯羟乙酸的制备将8kg安息香湿品、15L水、58kg16%的氢氧化钠溶液及2kg溴酸钾混合,加热搅拌反应4h。将反应混合物2倍水稀释,冷却后用稀硫酸酸化,控制pH值为7-8,过滤。滤液再酸化至pH值为1-2,过滤,得粗品约8kg。3.二苯羟基乙酸甲酯的制备将4kg二苯羟酸与5L甲醇混合,加入150ml硫酸,加热回流2h。倒入含300g碳酸钠的30L水中,搅拌,过滤,得3kg粗品。用甲醇重结晶,加活性炭脱色,在60℃下干燥可得成品2.8kg左右。
【2】合成方法:由苯甲醛氰化钠反应生成安息香,再与溴酸钾反应得到苯羟酸,最后与甲醇酯化而制得。1.安息香将4L苯甲醛与6L乙醇混合,加入60g氰化钠溶液于500ml水的溶液,加热回流2h,冷却,过滤,用水洗涤,滤干,得产品4.5kg。2.二苯羟乙酸的制备将8kg安息香湿品、15L水、58kg16%的氢氧化钠溶液及2kg溴酸钾混合,加热搅拌反应4h。将反应混合物2倍水稀释,冷却后用稀硫酸酸化,控制pH值为7-8,过滤。滤液再酸化至pH值为1-2,过滤,得粗品约8kg。3.二苯羟基乙酸甲酯的制备将4kg二苯羟酸与5L甲醇混合,加入150ml硫酸,加热回流2h。倒入含300g碳酸钠的30L水中,搅拌,过滤,得3kg粗品。用甲醇重结晶,加活性炭脱色,在60℃下干燥可得成品2.8kg左右。
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