乙酰苯胺重结晶产率过高是由于啥原因
乙酰苯胺重结晶产率过高的原因是:乙酰苯胺的溶剂量较少。在重结晶过程中,溶剂少则收率高,但可能给热过滤带来麻烦,并可能造成更大的损失;溶剂多,显然会影响回收率。故两者应综合考虑。一般可比需要量多加20%左右的溶剂。
可以在乙酰苯胺溶剂沸点温度时溶解固体,但必须注意实际操作温度是多少,否则会因实际操作时,乙酰苯胺晶体大量析出。但对某些晶体析出不敏感的被提纯物,可考虑在溶剂沸点时溶解成饱和溶液,故因具体情况决定,不能一概而论。
注:乙酰苯胺重结晶指将含有杂质的乙酰苯胺在加热下溶解在适宜的溶剂中,使成饱和溶液。趁热过滤,去除其中的不溶物后,冷却使欲纯制的乙酰苯胺重新结晶出来。
扩展资料:
乙酰苯胺重结晶的相关注意:
1、将滤液在室温或保温下静置使之缓缓冷却(如滤液已析出晶体,能加热使之溶解),析出晶体,再用冷水来充分冷却。必要时,进一步用冰水或冰盐水等冷却。
2、有时因为滤液中有焦油状物质或胶状物存在,使的结晶不易析出,或有的时候因形成过饱和溶液也不析出晶体,这种情况下,可使用玻棒摩擦器壁以形成粗糙面,使的溶质分子成定向排列而形成结晶的过程较在平滑面上迅速和容易;或投入晶种,来供给定型晶核,使的晶体迅速形成。
3、有的时候被提纯化合物呈油状析出,虽然本油状物经长时间静置或足够冷却后也可固化,但这样固体往往含有较多的杂质,其纯度不高。用大量的溶剂稀释,虽然可防止油状物生成,但这会使产物大量损失。
参考资料来源:百度百科-重结晶
参考资料来源:百度百科-重结晶技术