Question

液相出峰时间漂移是怎么回事

我用的安捷伦1300，最近发现出峰时间向后漂移的幅度很大，是怎么回事啊？是不是柱子有问题了?望高手指导！！！不甚感激!!!
是安捷伦1100

Answer 1

是每一针保留时间都较以前晚，还是现在有早有晚？
1.检查流动相的配制过程，还要注意pH，
2.看压力是否和以往一样，有差异则说明有地方堵了或者漏了，检查各个连接处有无漏盐，管路有无长菌或结晶，试剂瓶滤头是否长菌，Purge阀滤芯是否该换
3.压力是否波动超过1bar，波动较大，则可能泵有微漏，可以用异丙醇做压力测试和泄漏测试，说明书上都有，但需要买个堵头和限流毛细管。
4.也有可能是比例阀盐的通路闭合不严，这个可能性较大（可以放个气泡进管路，单开其他通路，看气泡是否移动），用水同时冲洗4个通路各25%，流速5 ，多冲一会，60℃效果更好，冲完再用气泡检查，不行就停用该管路
5.柱温箱不升温了，不过这个可能性不大

追问

管路有无长菌或结晶，试剂瓶滤头是否长菌？这个从哪里可以看出来啊？？？之前我用的纯净水好久都没更换，我也估计是长菌了，如果是这个问题，那要怎么解决呢？？？

追答

检查方法：检查试剂瓶里的玻璃砂芯滤头，看有没有絮状物，或者红色附着物，砂芯表面是否有一层光滑黏黏的菌膜，有时在使用该通路时，甚至还会有小气泡不断从砂芯进入管路。在管路中放进一个气泡，单开此通道，正常时气泡应脉冲式运动，滤头长菌可能会平滑运动，甚至停泵时仍运动。

处理方法：将玻璃砂芯滤头拔下，用35%硝酸浸泡2小时（严禁超声），再用纯水洗净，然后装到管路上纯水冲洗。先将滤头烘干后再用硝酸处理，效果更佳。

日常维护：纯水最好每天更换过滤，棕色瓶，瓶子刷洗，冬天懒一点2天一换。数日不用时，水和盐的通路要先用水冲洗干净，再置换成甲醇保存。

如果是压力不稳，按你的情况可能是溶剂瓶的滤头长菌或者是泵漏液。一些微漏，用眼是看不到的，但压力会波动较大。泵最长漏液的位置有三个，一个是主动阀芯该换了，二是密封圈磨损，三是出口球阀漏液。压力测试和泄漏测试可以找出漏液位置。

如果仍然不行，欢迎我们继续讨论，当然你也可以拨打Agilent客服电话：8008203278

Answer 2

不知道你的系统是否充分平衡好，如果平衡好，可能是流动相的问题。
压力不稳定可能是泵中有气泡了，造成输液量不稳定，保留时间肯定不能准了，保留时间不稳测定结果肯定不准了
检查一下你的液相各接口，看是否有液体渗出。

朋友可以到行业内专业的网站进行交流学习！
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追问

系统平衡应该没问题，压力是不怎么稳定，但不是泵中有气泡，这些都可以确定的。
不过，泵头那里以前漏液过，后来自己又好了，然后一直没管。
然后就出现了现在这些问题。

Answer 3

看是什么样的飘移，如果是因为梯度引起的，如果峰型好的话，当然可以正常进行计算，如果是因为仪器本身系统不稳定造成的，那就不能正常进行计算。