食品中铅的标准含量是多少?
我国对食品中铅的残留量有严格的规定。蔬菜、水果、蛋类不超过0.2mg/kg,谷物及制品、鲜薯类不超过0.4mg/kg,肉类、鱼虾类不超过0.5mg/kg,豆类及制品不超过0.8mg/kg,薯类及其制品不超过1.0mg/kg。
铅标准储备溶液配制:铅标准储备溶液((1 mg/mL_):精密称取0.159 8 g硝酸铅标准品,加10 mL 1%硝酸溶液,溶解后定量移入100 mL容量瓶中,加水稀释至刻度。
铅标准使用溶液配制:铅标准使用溶液(10 μg/mL):吸取铅标准储备溶液1.0 mL于100 mL容量瓶中,加水稀释至刻度。
二苯基硫巴腙(双硫腙)比色法:
试样经处理加入柠檬酸氢二铵、氰化钾和盐酸羟胺等,消除铁、铜、锌等离子干扰,在pH8.5~9.0时,铅离子与二苯基硫巴腙(双硫腙)生成红色络合物,用三氯甲烷提取,与标准系列比较做限量试验或定量试验。除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的一级水。
试剂配制:
硝酸溶液(1+1):取50 mL硝酸慢慢加入50 mL水中。
氨溶液((1+1):取1份氨水与1份水混合。如含铅,应用全玻璃蒸馏器重蒸馏。
酚红指示液((1 g/L乙醇溶液):称取100 mg酚红,加100 mL乙醇溶解(必要时过滤)。
以上内容参考:百度百科-食品添加剂中铅的测定
2024-10-21 广告
我国对食品中铅的残留量有严格的规定。蔬菜、水果、蛋类不超过O.2mg/kg,谷物及制品、鲜薯类不超过0.4mg/kg,肉类、鱼虾类不超过O.5mg/kg,豆类及制品不超过O.8mg/kg,薯类及其制品不超过1.Omg/kg。
食品中铅含量的国家标准检测方法包括石墨炉原子吸收光谱法、火焰原子吸收光谱法、二硫腙比色法、氢化物原子荧光光谱法、单扫描极谱法等。
(二)二硫腙比色法
试样经消化后,在pH=8.5~9.0时,铅离子与二硫腙生成红色络合物,溶于三氯甲烷。加入柠檬酸铵、氰化钾和盐酸羟胺等,防止铁、铜、锌等离子干扰,与标准系列使用液比较定量。本法摘自GB/T 5009.12—2003,适用于食品中铅的测定,同样也适用于食品包装材料、食具、容器等浸泡液铅含量的测定。本法最低检出限量为0.25mg/kg。
1.试样预处理
同石墨炉原子吸收光谱法。
2.试样消化
(1)硝酸一硫酸法 适用于粮食、茶叶等以及其他含水分少的固体食品。称取5.00g或10.00g粉碎试样,置于250~500mL定氮瓶中,先加水少许使其湿润,加数粒玻璃珠、10-15mL硝酸,放置片刻,小火缓缓加热,待作用缓和,放冷。沿瓶壁加入5mL一或lOmL硫酸,再加热,至瓶中液体开始变成棕色时,不断沿瓶壁滴加硝酸至有机质分解完全。加大火力,至产生白烟,待瓶口白烟冒净后,瓶内液体不再产生白烟,消化完全,溶液应澄明无色或微带黄色,放冷。(在操作过程中应注意防止爆沸或爆炸)加20mL水煮沸,除去残余的硝酸至产生白烟为止,如此处理两次,放冷。将冷后的溶液移入50mL一或100mL容量瓶中,用水洗涤定氮瓶,洗液并入容量瓶中,放冷,加水至刻度,混匀。定容后的溶液每10mL相当于1g试样,相当于加入1mL硫酸。
取与消化试样相同量的硝酸和硫酸,按照同一操作方法做试剂空白实验。
(2)灰化法 适用于粮食及其他含水分少的食品。称取5.00g试样,置于石英或瓷坩埚中,加热至炭化,然后移入马弗炉中,500℃灰化3h,放冷,取出坩埚,加少量硝酸(1+1),润湿灰分,用小火蒸干,再移入马弗炉中500℃烧lh,放冷。取出坩埚。加1ml硝酸(1+1),加热,使灰分溶解,移入50ml。容量瓶中,用少量水多次洗涤坩埚,洗液并入容量瓶中,加水至刻度,混匀备用。
3.测定
吸取10.OmL消化后的定容试液和同量的试剂空白液,分别置于125mL分液漏斗中,各加水至20mL。
吸取0、0.10mL、0.20mL、0.30mL、0.40mL、0.50mL铅标准使用液(相当于0、1.0µg、2.0µg、3.Oµg、4.Oµg、5.Oµg铅),分别置于125mL分液漏斗中,各加硝酸(1+99)至20mL。于试样消化液、试剂空白液和铅标准液中各加2.OmL柠檬酸铵溶液(200g/L)、1.Oml。盐酸羟胺溶液(200g/L)和2滴酚红指示液,用氨水(1+1)调至红色,再各加2.Oml氰化钾溶液(100g/L),混匀。各加5.OmL二硫腙使用液,剧烈振摇1min,静止分层后,三氯甲烷层经脱脂棉滤入1cm比色杯中,以三氯甲烷调节零点于波长510nm处测吸光度,各点减去零管吸收值后,绘制标准曲线或计算一元回归方程,试样与曲线比较。
4.结果计算
X=(m1-m2)*1000/m3*V2/V1*1000
式中X——试样中的铅含量,mg/kg或mg/L;
m1——测定用试样液中铅的含量,µg;
m2——试剂空白液中铅的含量µg;
m3——试样质量或体积,g或mL;
Vl——试样处理液的总体积,mL;
V2一一测定用试样处理液的总体积,mL。
5.试剂
①氨水(1+1)。
②盐酸(1+1):量取lOOmL盐酸,加入100mL水中。
③酚红指示剂(1g/L):称取0.10g酚红,用少量多次乙醇溶解后移入100mL容量瓶中并定容至刻度。
④盐酸羟胺溶液(200g/L):称取20.Og盐酸羟胺,加水溶解至50mL,加2滴酚红指示剂,加氨水(1+1),调pH值至8.5~9.O(溶液由黄变红后,再多加2滴),用二硫腙一三氯甲烷溶液提取至三氯甲烷层绿色不变为止,再用三氯甲烷洗两次,弃去三氯甲烷层,水层加盐酸(1+1)呈酸性,加水至100mL。
⑤柠檬酸铵溶液(200g/L):称取50.Og柠檬酸铵,溶于100mL水中,加2滴酚红指示剂,加氨水(1+1),调pH值至8.5~9.O,用二硫腙一三氯甲烷溶液提取数次,每次10~20mL,至三氯甲烷层绿色不变为止,弃去三氯甲烷层,再用三氯甲烷洗两次,每次5mL,弃去三氯甲烷层,加水稀释至250mL。
⑥氰化钾溶液(100g/L):称取10.Og氰化钾,用水溶解后稀释至100mL。氰化钾是剧毒物质,配制及使用时必须十分小心。
⑦三氯甲烷:应不含氧化物。
⑧淀粉指示液:称取0.5g可溶性淀粉,加5mL水搅匀后,慢慢倒入100mL沸水中,随倒随搅拌,煮沸,放冷备用,临用时配制。
⑨硝酸(1+99)。
⑩二硫腙三氯甲烷溶液(0.5g/L):保存在冰箱中,必要时需纯化。
⑩二硫腙使用液:吸取1.OmL二硫腙溶液,加三氯甲烷至10mL混匀。用1cm比色杯,以三氯甲烷调节零点,于波长5lOnm处测吸光度(A),用下列公式算出配制100mL二硫腙使用液(70%透光率)所需二硫腙溶液的体积(V)。
⑥硝酸一硫酸混合酸(4+1)。
⑩铅标准溶液:精密称取0.1598g硝酸铅,加10mL硝酸(1+99),全部溶解后,移入100mL容量瓶中,加水稀释至刻度。此溶液每毫升含铅1.0mg。
⑩铅标准使用液:吸取1.0mL铅标准溶液,置于100mL容量瓶中,加水稀释至刻度。此溶液每毫升含铅10.Oµg。
6.仪器
所用玻璃仪器均用硝酸(10%~20%)浸泡24h以上,用自来水反复冲洗,最后用去离子水冲洗干净。
分光光度计。
7.注意事项
①仪器清洗对测定结果影响很大,本实验所用玻璃仪器应使用10%~20%硝酸溶液浸泡过夜,用自来水反复冲洗,最后用去离子水冲洗干净。
②纯二硫腙(或其溶液)应在低温下(4~5℃)避光保存以免被氧化。
③用二硫腙法测定铅,溶液的pH值对其影响较大,应控制pH值在8.5~9.0范围内。
④二硫腙可与多种金属离子作用生成络合物。在pH一8.5~9.O时,加入氰化钾可以掩蔽cu2+、Hg2+、Zn2+等离子的干扰;注意氰化钾有剧毒。
⑤盐酸羟胺作为还原剂,保护二硫腙不被高价金属离子、过氧化物等氧化,加入盐酸羟胺还可排除Fe3+的干扰。
⑥柠檬酸铵是一种在广泛pH范围内有较强络合能力的掩蔽剂,加入柠檬酸铵的主要作用是络合钙、镁、铁等离子,防止生成氢氧化物沉淀使铅被吸附而受损失。
⑦所用试剂应尽可能做提纯处理。柠檬酸铵、二硫腙必须提纯,其余试剂可根据试剂等级或通过空白实验,再决定是否需要提纯。
食物中的铅是怎么来的?
铅是一种在自然界广泛分布的环境重金属污染物,土壤、空气和水源中都不同程度地含有一定量的铅,这些铅会通过空气、水源和土壤进入我们的食物中。
世界各地经济发展所付出的代价之一就是环境的污染,铅污染当然也不是“中国特色”。食物中的铅主要是铅由环境污染带入食品原料,从而通过膳食摄入体内。所以,食物中铅超标,多是由于生产企业对原料把关不严格,使用了铅含量超标的原料,当然也不排除从生产设备迁移入食品的可能。
据国外报道,每天进入人体的铅来自食物的大概有400μg,水10μg,城市空气26μg,农村空气1μg,估计目前人体内铅的总量是古人的100倍!!!
重金属污染
铅的来源
含铅工业三废的排放和汽车尾气是铅污染食品的主要来源;食品用加工设备和管道、食品的容器和包装材料、食品添加剂或生产加工中用的化学物质;陶瓷餐用具的彩釉、铁皮罐头盒的镀锡含铅,用铁皮桶或锡壶盛酒也可将铅溶出;印刷食品包装的幽默、颜料,儿童玩具的涂料,也可污染食品;含铅农药的使用,可造成农作物的铅污染!!!
铅来源
我们主要从哪些食物中摄入铅?
根据《第四次中国总膳食研究》,我国居民的膳食铅暴露来源主要以谷类、蔬菜类和薯类为主,但各省市的情况不尽相同,比如沿海省市水产类膳食的来源较高,内陆省份的肉类、豆类等膳食来源也同样不容忽视。(就是吃什么越多,越是成为主要来源,铅可以随环境污染所有食品,环境污染,真的危害巨大)
在国家食品药品监督管理总局公布的抽检信息中可发现铅超标出现在各类食物中。但由于谷薯类、蔬菜类以及肉和水产类等食物每天摄入量较大,所以,这几大类食物是我们需要重点控制的对象。
谷类、豆类、薯类、禽畜肉类、鲜蛋、果酒铅限量为0.2mg/Kg;
水果铅限量为0.1mg/Kg;
果汁铅限量为0.05mg/Kg;
茶叶铅限量为5mg/Kg;
鲜乳铅限量为0.05mg/Kg;
鱼类铅限量为0.5mg/Kg。
推荐于2018-03-26
水果铅限量为0.1mg/Kg;
果汁铅限量为0.05mg/Kg;
茶叶铅限量为5mg/Kg;
鲜乳铅限量为0.05mg/Kg;
鱼类铅限量为0.5mg/Kg。
摘自《GB 2762-2005食品中污染物限量》