食品中铁含量的测定
(一)食品中铁含量的测定——火焰原子吸收光谱法原理
试样经湿消化后,导入原子吸收分光光度计中,经火焰原子化后,铁吸收248.3nm的共振线,吸收量与其含量成正比,与标准系列使用液比较定量。
测定食品中铁含量的方法:
铁的测定方法包括原子吸收光谱法、硫氰酸盐比色法、邻菲罗啉比色法、磺基水杨酸比色法等。原子吸收分光光度法快速、灵敏,其余方法操作简便、准确。
(二)邻菲罗啉比色法
样品溶液中的三价铁在酸性条件下还原为二价铁,然后与邻二氮菲作用生成红色络合离子,其颜色强度与铁的含量成正比。
1.样品处理
称取有代表性的样品约10.0g,置于瓷坩埚中,在小火上炭化后,移人550℃高温炉中灰化成白色灰烬,取出,加入2mL盐酸溶液(1:1),在水浴上蒸干,再加入5mL水,加热煮沸,冷却后移人100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
2.标准曲线的绘制
准确吸取每毫升相当于10扯g铁的标准溶液0、1.0mL、2.0mI,、3.0mL、4.0mL和5.0mL,分别移入50mL容量瓶中,各加入1mL 10%盐酸羟胺溶液、2mL邻二氮菲溶液、5mL乙酸钠溶液,每加一种试剂都要摇匀,然后用水稀释至50mL,加水稀释至刻度,摇匀,放置10min。以试剂空白(即0.1mL铁标准溶液)为参比,于510nm波长处测定各吸光度,绘制标准曲线。
3.样品测定
吸取样液约5mL置于50mL容量瓶中,按标准曲线的制作步骤,加入各种试剂,测定吸光度,并从标准曲线中查出铁含量。
4.试剂
①10%盐酸羟胺溶液。
②1:9盐酸溶液。
③1mol/L乙酸钠溶液。
④邻菲罗啉溶液:称取0.12g邻菲罗啉置于烧杯中,加入60mL水,加热至80℃左右使之溶解,移入100mL容量瓶中,加水至刻度,摇匀备用。
⑤铁标准溶液;准确称取纯铁0.1000g溶于10mL 10%硫酸中,加热至铁完全溶解,冷却后移入100mL容量瓶中,加水至刻度,摇匀备用。此溶液每毫升含铁1mg,使用时用水配制成每毫升相当于10μg铁的标准溶液。
6.仪器
分光光度计。
7.注意事项
①铜、镍、钴、锌、汞、铬、锰等离子也能与邻二氮菲生成稳定的络合物,少量时不影响测定,量大时可用EDTA掩蔽,或预先分离。
②加入试剂的顺序不能任意改变,否则会因为铁离子水解等原因造成较大误差。
③分析过程要避免样品受到污染。