Question

用安捷伦7820气相色谱仪测乙醇量，为什么上一针峰很好，下一针峰就很差呢，急求解救阿

之前做的时候都很好的，突然就成这样了，进样条件都没有改的，时好时坏，烦死
谢谢给位提供的建议！

Answer 1

产生的原因有很多，需要一个个排除寻找原因。
1、请先检查一下进样隔垫是不是漏气了
2、打开进样器，将衬管取出，用丙酮浸泡清洗，再将衬管活化、干燥，重新装入进样器中
3、检查色谱柱前端是否平齐，是否已经沾污，若有，切除一小段，重新安装色谱柱。
4、微量注射器使用时是否做好了清洗和润洗？进样技术是否不够熟练?

追问

都试过了还是不行，微量注射器要怎么清洗啊，每做一次样都要清洗吗

追答

微量注射器每次进完样品后需要清洗，一般用丙酮。我看了你前面跟其他人的对话，觉得如果隔垫、注射器都没有问题，应该重点检查下进样器的衬管以及色谱柱。衬管中是不是装有石英棉？是不是去活不好？另外还要看看你是测的什么样品，你说你的三针中，第一针好，后面2针不好，是怎么个不好法你得描述一下吧，拖尾了还是峰面积变小了，还是基线不平了，还是别的什么情况？

追问

拖尾很严重哦，峰面积也相差比较大，测得的结果相差很大，我们现在用的是自动进样器，洗针液用的是水，今天又做样，出来的峰都要不了，色谱柱不好的话应该是每针都不行的啊为什么有些又走的很好呢

追答

拖尾，表明你的进样系统、柱系统中的某些东西存在活性点，你得把活性点惰化，建议尽快将衬管好好清洗并去活，装上后衬管温度、色谱柱温度设高一点做下老化。应该可以改善了。

追问

谢谢

Answer 2

应该是这个原因。
1.进样针有问题了，拿下来，吸一点甲醇，再在滤纸上打出来，如果正常，就不是针的事儿。
2.进样口的硅胶垫多长时间没换了？没准儿漏气了。
3.汽化温度应该是正常的。检查一下。
4.检测器的火焰正常吗？基线平吗？

多半是进样针和硅胶垫的事儿。

追问

硅胶垫换过新的，检测器火焰也正常，看看进样针有没有问题了，汽化温度是正常的，就是搞不明白进三针样，一针好两针不好，哪都没有动它阿

追答

如果确认这些是正常的。把进气分流开大一点，再把进样量多一些。
可能是进样量有点太小。

追问

现在分流比已经是100：1了，我进的是0.5微升

追答

0.5应该是小了点。不过，仪器正常的话，应该是可以的呀？

加到2微升，看看仪器出峰是不是平头了。
如果是，把分流再开大一点。

Answer 3

乙醇极性很大，时间长了可能把色谱柱内壁的涂层破坏了。

追问

涂层破了做其他样品的时候又是好的呢

Answer 4

样品污染