Question

气相色谱常见故障检查要注意哪些问题？

Answer 1

一、进样后色谱峰失效

进样后气相色谱仪的检测信号没有变化，仪器没有出峰，输出仍然是一条直线。这种情况下，从进样针、进样口到检测器一一检查。

HMQS 色谱分析仪

1、首先检查注射器是否堵塞。如果没有问题，

2、然后检查进样口和检测器的石墨垫片是否严密，无漏气现象，

3、然后检查色谱柱是否断裂或泄漏，

4、最后观察检测器出口是否畅通。

5、检测器出口畅通很重要。有些人在工作中会遇到这样的问题：前一天仪器工作正常，第二天开机后却没有响应峰值信号。

检查进样口、注射器、垫圈、色谱柱是否正常，但不出峰。无意中发现进样口柱头压力达不到设定值，一直偏高。此时怀疑是ECD检测器出口堵塞。

由于ECD的放电具有一定的放射性，所以ECD的出风口是通向室外的。时值秋冬之交。雨水进入ECD出口被冻结，从而堵塞仪器的ECD出口。柱头压力居高不下，气体无法在气路中流动，样品无法被带到检测器，所以没有峰。

二、基线问题

气相色谱的基线波动和漂移都属于基线问题，会增加测量误差，有时甚至会导致仪器无法正常运行。

1、如遇基线问题，检查仪器条件是否发生变化，近期是否更换过气瓶和设备附件。

2、如果有变化或条件变化，检查基线问题是否是由这些变化引起的。一般来说，这种变化往往是导致基线问题的原因。有人在工作中遇到过这种情况：新载气纯度不够，更换过载气体后基线逐渐升高（因为载气净化管的原因，基线没有立即变化）。第二天开机后，基线很高，伴随着基线的强烈抖动。所有的峰都淹没在噪音中，无法被检测到。经检查，问题出在新更换的载气上，更换后立即恢复正常。

3、排除上述可能引起基线问题的原因后，应检查注射垫是否老化（应养成定期更换注射垫的好习惯）；

4、是否该更换石英棉了；

5、内胆是否干净。值得一提的是，可以将衬管用测试最终定容的溶剂充分浸泡，超声波清洗几分钟，然后在高温炉中加热到略高于工作温度的温度，终于重装了

6、另外，检测器受污染也可能引起基线问题，可以通过清洗或热清洗的方式解决。

Answer 2

来源:
作者:
气相色谱
种类很多，性能也各有差别。主要包括两个系统。即
气路
系统和
电路系统
。
气路系统
主要有压力表、
净化器
、
稳压阀
、稳流阀、
转子流量计
、
六通进样阀
、
进样器
、
色谱柱
、检测器等;
电子系统
包括各用电部件的
稳压电源
、温控装置、放大线路、自动进样和收集装置、
数据处理机
和记录仪等
电子器件
。
　　要分析和判断色谱仪的故障所在，就必须要熟悉气相色谱的流程和气、电路这两大系统，特别是构成这两个系统部件的结构、功能。色谱仪的故障是多种多样的，而且某一故障产生的原因也是多方面的，必须采用部分检查的方法，即
排除法
，才可能缩小故障的范围。对于气路系统出的故障，不外乎是各种气体(特别是
载气
)有漏气的现象、气体静化不好、气体稳压稳流不好等等。例如：基线若始终向下漂移，即“电平”值逐渐变小至负数，这极有可能是载气泄漏，那么就要查找各个接头部件是否有漏的现象，若不漏而基线仍漂移，则可能是电路系统的故障。色谱气路上的故障，分析工作者可以找出并排除，但要排除
电路上
的故障则并非易事，就需要分析工作者有一定的
电子线路
方面的知识，并且要弄清楚主机
接线图
和各系统的电原理图(尤其是接线图)。在这些图上清楚的画出了
控制单元
和被控对象间的关系，具体的标明了各
接插件
引线的编号和去向，按图去检查电路、找寻故障是非常方便的。色谱电路系统的故障，一般是
温度控制系统
的故障和检测放大系统的故障，当然不排除供给各系统的电源的故障。温控系统(包括柱温、检测器温控、进样器温控)的主回路由
可控硅
和
加热丝
所组成，可控硅
导通角
的变化，使加热功率变化，而使温度变化(恒定或不恒定)。而控制可控硅导通角变化的是辅回路(或称控温电路)，包括
铂电阻
(
热敏元件
)和
线性集成电路
等等。
　　由上所述可知，若是温控系统的毛病，则应首先要检查可控硅是否坏，加热丝是否坏(断或短路)，铂电阻是否坏(断或短路)或是否
接触不良
。其次检查辅回路的其它电子部件。。放大系统常见故障是离子讯号线受潮或断开、
高阻
开关(即灵敏度选择)受潮、
集成运算放大器
(如：AD515JH、
OP07
等)性能变差或坏等等。
　　色谱故障的排除既要做到局部又要考虑到整体，有“果”必有“因”，弄清线路的走向，逐步排除产生“果”(故障)的“因”，把故障范围缩小。例如：若出现基线不停的抖动或基线噪音很大时，可先将放大器的讯号输入线断开，观察基线情况，如果恢复正常，则说明故障不在放大器和处理机(或记录仪)，而在气路部分或温度控制单元;反之，则说明故障发生在放大器、记录仪(或处理机)等单元上。这种部分排除的检查故障方法，在实际中是非常有用的。