Question

药物分析笔记：生物碱类药物的分析

Answer 1

典型药物的结构与化学性质

　　一、苯烃胺类：盐酸麻黄碱（左旋体） 盐酸伪麻黄碱（右旋体）

　　二、托烷类：硫酸阿托品（消旋体）氢溴酸山莨菪碱（左旋体）

　　三、喹啉类：硫酸奎宁（左旋体）硫酸奎尼丁（右旋体）

　　四、异喹啉类：盐酸吗啡（有酚羟基）、磷酸可待因（无酚羟基）

　　吲哚类：硝酸士的宁、利血平　黄嘌

　　呤类：咖啡因、茶碱

　　鉴别试验

　　一、特征鉴别反应：

　　1、双缩脲反应：芳环侧链具有氨基醇结构的特征反应。盐酸麻黄碱和伪麻黄碱碱液中与硫酸铜

　　2、vitali反应：托烷生物碱的特征反应。硫酸阿托品和氢溴酸山莨菪碱均有此反应。

　　3、绿奎宁（thalleiaqllin）反应：含氧喹啉衍生物的特征反应。硫酸奎宁、硫酸奎尼丁均显。

　　4、 marquis反应：吗啡生物碱的特征反应。

　　5、 frohde反应：吗啡生物碱的特征反应

　　6、 官能团的反应：吲哚生物碱的特征反应。利血平与芳醛缩合

　　7、 紫脲酸铵反应：黄嘌

　　8、 呤类生物碱的特征反应

　　9、 还原反应：盐酸吗啡（弱还原性，还原铁氰化钾）和磷酸可待因（无还原性无此反应）区分反应

　　二、一般鉴别试验：

　　1、熔点测定法：氨茶碱、磷酸可待因用此法

　　2、显色反应：大多生物碱与显色剂显色，有浓硫酸、浓硝酸、钼硫酸、钒硫酸、甲醛硫酸等。

　　3、沉淀反应：生物碱在酸性液中与重金属盐类（碘化铋钾、碘化汞钾、碘-碘化钾、二氯化汞）和大分子酸（磷钼酸、硅钨酸）生成难溶性沉淀。

　　4、紫外光谱法： 红外吸收光谱法： 薄层色谱法：中国药典用薄层色谱法对阿片进行鉴别。

　　特殊杂质检查

　　含量测定

　　非水溶液滴定法：

　　1、氢卤酸盐测定：滴定生物碱的氢卤酸盐时，加入醋酸汞的冰醋酸溶液，使氢卤酸生成在冰醋酸中难解离的卤化汞，消除滴定影响。理论量的2.4倍。

　　2、硫酸盐的测定：在冰醋酸介质中只能被滴定至硫酸氢盐。

　　3、硝酸盐的测定：在冰醋酸中为弱酸，但具有氧化性，使指示剂变色，故用电位法。

　　4、 磷酸盐的测定：酸性极弱，

　　5、 可按常法测定。

　　提取中和法：

　　原理：利用生物碱盐类溶于水，而生物碱不溶于水。

　　1、碱化：氨水为常用的碱化试剂。

　　2、提取溶剂：氯仿是最常用的提取试剂。提取4次。提取终点（加生物碱沉淀剂无沉淀产生）

　　3、滴定［医学 教育网 搜集整理］

　　4、 酸性染料比色法：酸性染料有甲基橙、溴麝香草酚蓝、溴甲酚绿等。

　　影响定量分析的因素：水相的最适ph值和有机溶剂对的提取完全是酸性染料比色法的实验关键

　　1、水相的最适ph值

　　2、酸性染料的影响

　　3、有机溶剂的影响：氯仿和二氯甲烷常用

　　4、水分的影响：严防水分混入

　　5、共存物的影响：强酸有干扰

　　6、 紫外分光光度法：利血平