Question

食品中亚硝酸盐的测定

Answer 1

(一)亚硝酸盐测定
　　2　原理
　　样品经沉淀蛋白质、除去脂肪后，在弱酸条件下亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化后，再与N－1－萘基乙二胺偶合形成紫红色染料，与标准比较定量。
　　3　试剂
　　实验用水为蒸馏水，试剂不加说明者，均为分析纯试剂。
　　3.1　氯化铵缓冲液：1L容量瓶中加入500mL水，准确加入20.0mL盐酸，振荡混匀，准确加入50mL氢氧化铵，用水稀释至刻度。必要时用稀盐酸和稀氢氧化铵调试至pH9.6～9.7。
　　3.2　硫酸锌溶液(0.42mol/L)：称取120g硫酸锌(ZnSO4·7H2O)，用水溶解，并稀释至1000mL。
　　3.3　氢氧化钠溶液(20g/L)：称取20g氢氧化钠用水溶解，稀释至1L。
　　3.4　对氨基苯磺酸溶液：称取10g对氨基苯磺酸，溶于700mL水和300mL冰乙酸中，置棕色瓶中混匀，室温保存。
　　3.5　N－1－萘基乙二胺溶液(1g/L)：称取0.1gN－1－萘基乙二胺，加60%乙酸溶解并稀释至100mL，混匀后，置棕色瓶中，在冰箱中保存，一周内稳定。
　　3.6　显色剂：临用前将N－1－萘基乙二胺溶液(1g/L)和对氨基苯磺酸溶液等体积混合。
　　3.7　亚硝酸钠标准溶液：准确称取250.0mg于硅胶干燥器中干燥24h的亚硝酸钠，加水溶解移入500mL容量瓶中，加100mL氯化铵缓冲液，加水稀释至刻度，混匀，在4℃避光保存。此溶液每毫升相当于500μg的亚硝酸钠。
　　3.8　亚硝酸钠标准使用液：临用前，吸取亚硝酸钠标准溶液1.00mL，置于100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，此溶液每毫升相当于5.0μg亚硝酸钠。