食品中亚硝酸盐的测定
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(一)亚硝酸盐测定
2 原理
样品经沉淀蛋白质、除去脂肪后,在弱酸条件下亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化后,再与N-1-萘基乙二胺偶合形成紫红色染料,与标准比较定量。
3 试剂
实验用水为蒸馏水,试剂不加说明者,均为分析纯试剂。
3.1 氯化铵缓冲液:1L容量瓶中加入500mL水,准确加入20.0mL盐酸,振荡混匀,准确加入50mL氢氧化铵,用水稀释至刻度。必要时用稀盐酸和稀氢氧化铵调试至pH9.6~9.7。
3.2 硫酸锌溶液(0.42mol/L):称取120g硫酸锌(ZnSO4·7H2O),用水溶解,并稀释至1000mL。
3.3 氢氧化钠溶液(20g/L):称取20g氢氧化钠用水溶解,稀释至1L。
3.4 对氨基苯磺酸溶液:称取10g对氨基苯磺酸,溶于700mL水和300mL冰乙酸中,置棕色瓶中混匀,室温保存。
3.5 N-1-萘基乙二胺溶液(1g/L):称取0.1gN-1-萘基乙二胺,加60%乙酸溶解并稀释至100mL,混匀后,置棕色瓶中,在冰箱中保存,一周内稳定。
3.6 显色剂:临用前将N-1-萘基乙二胺溶液(1g/L)和对氨基苯磺酸溶液等体积混合。
3.7 亚硝酸钠标准溶液:准确称取250.0mg于硅胶干燥器中干燥24h的亚硝酸钠,加水溶解移入500mL容量瓶中,加100mL氯化铵缓冲液,加水稀释至刻度,混匀,在4℃避光保存。此溶液每毫升相当于500μg的亚硝酸钠。
3.8 亚硝酸钠标准使用液:临用前,吸取亚硝酸钠标准溶液1.00mL,置于100mL容量瓶中,加水稀释至刻度,此溶液每毫升相当于5.0μg亚硝酸钠。
2 原理
样品经沉淀蛋白质、除去脂肪后,在弱酸条件下亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化后,再与N-1-萘基乙二胺偶合形成紫红色染料,与标准比较定量。
3 试剂
实验用水为蒸馏水,试剂不加说明者,均为分析纯试剂。
3.1 氯化铵缓冲液:1L容量瓶中加入500mL水,准确加入20.0mL盐酸,振荡混匀,准确加入50mL氢氧化铵,用水稀释至刻度。必要时用稀盐酸和稀氢氧化铵调试至pH9.6~9.7。
3.2 硫酸锌溶液(0.42mol/L):称取120g硫酸锌(ZnSO4·7H2O),用水溶解,并稀释至1000mL。
3.3 氢氧化钠溶液(20g/L):称取20g氢氧化钠用水溶解,稀释至1L。
3.4 对氨基苯磺酸溶液:称取10g对氨基苯磺酸,溶于700mL水和300mL冰乙酸中,置棕色瓶中混匀,室温保存。
3.5 N-1-萘基乙二胺溶液(1g/L):称取0.1gN-1-萘基乙二胺,加60%乙酸溶解并稀释至100mL,混匀后,置棕色瓶中,在冰箱中保存,一周内稳定。
3.6 显色剂:临用前将N-1-萘基乙二胺溶液(1g/L)和对氨基苯磺酸溶液等体积混合。
3.7 亚硝酸钠标准溶液:准确称取250.0mg于硅胶干燥器中干燥24h的亚硝酸钠,加水溶解移入500mL容量瓶中,加100mL氯化铵缓冲液,加水稀释至刻度,混匀,在4℃避光保存。此溶液每毫升相当于500μg的亚硝酸钠。
3.8 亚硝酸钠标准使用液:临用前,吸取亚硝酸钠标准溶液1.00mL,置于100mL容量瓶中,加水稀释至刻度,此溶液每毫升相当于5.0μg亚硝酸钠。
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