Question

请问一个XRD表征问题

我做分子筛负载金属氧化物，随着负载量增加，载体分子筛的特征峰渐渐变弱，这说明什么问题啊？金属氧化物在高负载量时才有特征峰

Answer 1

衍射峰的强度是随含量下降而降低的，负载物含量提高意味着分子筛含量下降，测试结果很正常。另外，如果负载物进入分子筛孔道内，也会引起某些衍射峰(特别是低角度衍射峰)强度降低。负载的金属氧化物一般是无定形的，不会发生衍射而产生衍射峰，在高负载量时可能由无定形转为结晶态，因此才有特征峰，但这恰好说明其不再是单纯的负载状态，而是大部分与分子筛形成了机械混合物，因为分子筛孔道内基本无法容纳能产生衍射效果的晶粒。

Answer 2

负载型氧化物有一个单层分散容量，在单层分散容量以下，由于其呈二维结构，XRD不能检测——看看南京大学陈懿先生和北京大学谢有畅先生的相关文章可解决问题，I E Wachs也有很多文章描述此类问题；有关载体的衍射峰随氧化物负载量的增加而降低的问题楼上的以解决

Answer 3

XRD检测有一个限度，如果你的负载量低于检测底线（好像是5%？），是看不到金属负载物的衍射峰。同时衍射峰的强度除与结晶度有关外，与含量也有关，因此负载物越多，载体的衍射峰强度降低时合理的。

Answer 4

1.金属氧化物的特征峰和分子筛的特征峰没有重叠部分，若有，会不会是被金属氧化物特征峰掩盖了2.我不知道分子筛的相变温度。我猜想会不会是你的煅烧温度下，分子筛的晶相发生变化，导致特征峰变化。