Question

如何获得稳定化合物的分子离子峰？

Answer 1

通常判断分子离子峰的方法如下:
(1)分子离子峰一定是质谱中质量数最大的峰,它应处在质谱的最右端
(2)分子离子峰应具有合理的质量丢失.也即在比分子离子小4～14及20～25个质量单位处,不应有离子峰出现，否则，所判断的质量数最大的峰就不是分子离子峰.因为一个有机化合物分子不可能失去4～14个氢而不断键.如果断键,失去的最小碎片应为CH3,它的质量是15个质量单位.同样也不可能失去20～25个质量单位.
(3)分子离子峰应为奇电子离子，它的质量数应符合氮规则(略).
如果某离子峰完全符合上述3项判断原则，那么这个离子峰可能是分子离子峰;如果3项原则中有一项不符合，这个离子峰就肯定不是分子离子峰.应该特别注意的是,有些化合物容易出现M-1峰或M+1峰,另外,在分子离子很弱时,容易和噪音峰相混,所以,在判断分子离子峰时要综合考虑样品来源、性质等其他因素.如果经判断没有分子离子峰或分子离子峰不能确定,则需要采取其他方法得到分子离子峰,常用的方法有:
(1)降低电离能量
降低电子轰击的能量，可以减少分子离子峰进一步裂解的可能性,从而增强分子离子峰
(2)制备衍生物
(3)更换其他离子源

Answer 2

分子离子峰的确认，需注意以下几点：
　　1. 最大质荷比的峰可能是分子离子峰。当最大质荷比端存在同位素峰簇时，应按其峰强比的特点来判断分子离子峰。
　　2. 分子离子与相邻的碎片离子间的质量数差是否合理，这是判断分子离子峰的重要依据。通常，在M-4到M-13，及M-20到M-25之间不可能有峰，因为有机分子中不含这些质量数的基团。
　　3. 分子离子峰的质量数应服从氮规则，否则不是分子离子峰。氮规则的内容是：当化合物不含氮或含偶数个氮时，该化合物的分子量为偶数；当化合物含奇数个氮时，其分子量为奇数。
　　4. 分子离子峰的强度和化合物的结构类型密切相关。如果根据其他谱图确定了化合物的结构类型，可帮助辨别最大质荷比端的峰是否为分子离子峰。
　　分子离子峰的强度与结构的关系如下：①具有π电子系的化合物，分子离子稳定，故分子离子峰强度大；②脂环化合物的分子离子峰也较强；③含有羟基或多分支的脂肪族化合物的分子离子不稳定，常无分子离子峰或峰弱。
　　5. 注意M+和M+1或M-1峰的判别。由于M+1或M-1峰不符合氮规则，较易区别。易出现M+1峰的化合物有：醚、酯、胺、酰胺、氨基酸酯等。易出现M-1峰的化合物有：芳醛、某些醇和某些含氮化合物。

Answer 3

用好的实验仪器正确的方法