铁矿石中铁含量的测定
测定铁矿石中铁的含量最常用的方法是重铬酸钾法。经典的重铬酸钾法(即氯化亚锡－氯化汞－重铬酸钾法），方法准确、简便，但所用氧化汞是剧毒物质，会严重污染环境，为了减少环境污染，现在较多采用无汞分析法。
本实验采用改进的重铬酸钾法，即三氯化钛－重铬酸钾法。其基本原理是：粉碎到一定粒度的铁矿石用热的盐酸分解：
试样分解完全后，在体积较小的热溶液中，加入SnCl2将大部分Fe3+还原为Fe2+，溶液由红棕色变为浅黄色，然后再以Na2WO4为指示剂，用TiCl3将剩余的Fe3+全部还原成Fe2+，当Fe3+定量还原为Fe2+之后，过量1～2滴TiCl3溶液，即可使溶液中的Na2WO4,还原为蓝色的五价钨化合物，俗称：“钨蓝”，故指示溶液呈蓝色，滴入少量K2Cr2O7，使过量的TiCl3氧化，“钨蓝’刚好褪色。在无汞测定铁的方法中，常采用SnCl2－TiCl3，联合还原，其反应方程式为：
2Fe3++Sn3+=Sn4+Fe2+
Fe3++Ti3++H2O= Fe2++TiO2++2H+
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2024-10-28 广告
用X射线荧光光谱法对高锰铁矿石中铁进行测定,应用内标法制作工作曲线,用吸收影响系数(dj)法对工作曲线回归校正,消除了锰对铁的干扰。
仪器与试剂MXF-2400型X射线荧光光谱分析仪;RYL-02型熔融炉;铑靶X射线管;铂-金合金坩埚(95%Pt+5%Au)。碘化钾溶液:500 g·L-1;试剂均为分析。
工作条件荧光光谱仪工作条件:管电压40 kV,管电流70 mA,积分时间40 s,分光晶体为LiF晶体,分析谱线均为Kα线,铁、锰、钴的脉冲高度值依次在以下内:10~125,50~105,35~70。熔融炉工作条件:托盘转速15 r·min-1,摆角30°,摆动时间18 min,前静止时间2 min,后静止时间2 min,试样熔融温度960℃,熔钴温度1 150℃。
内控标样与工作曲线制作选取有代表性高锰铁矿石试样8个,锰含量按一定梯度分布,用化学方法对铁和锰进行定值后与30个标准物质一起用内标法制作工作曲线,进行dj法回归校正后,即可进行试样分析。
