Question

亚硝酸盐含量方法

食品中的亚硝酸盐测定方法及具体步骤

Answer 1

GB/T 5009.33-2003 你去查这个标准就可以了。如果你还不满意的话，我就去给你查。还请你给我100分吧，我很需要。 GB/T 5009.33—1996 中华人民共和国国家标准 食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定方法 Method for determination of nitrite and nitrate in foods GB/T 5009.33—1996 1 主题内容与适用范围 本标准规定了食品中亚硝酸盐和硝酸盐的测定方法。 本标准适用于食品中亚硝酸盐和硝酸盐的测定。亚硝酸酸盐方法检出限为1 mg/kg，硝酸盐方法检出限为1.4 mg/kg。 第一篇 格里斯试剂比色法（第一法） （一）亚硝酸盐测定 2 原理 样品经沉淀蛋白质、除去脂肪后，在弱酸条件下亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化后，再与N-1-萘基乙二胺偶合形成紫红色染料，与标准比较定量。 3 试剂 实验用水为蒸馏水，试剂不加说明者，均匀分析纯试剂。 3．1 氯化铵缓冲液：1 L容量瓶中加入500 mL水，准确加入20.0 mL盐酸，振荡混匀，准确加入50 mL氢氧化铵，用水稀释至刻度。必要时用稀盐酸和稀氢氧化铵调试至pH9.6～9.7。 3．2 硫酸锌溶液（0.42 mol/L）：称取120 g硫酸锌（ZnSO4·7H2O），用水溶解，并稀释至1 000 mL。 3．3 氢氧化钠溶液（20 g/L）：称取20 g氢氧化钠用水溶解，稀释至1 L。 3．4 对氨基苯磺酸溶液：称取10 g对氨基苯磺酸，溶于700 mL水和300 mL冰乙酸中，置棕色瓶中混匀，室温保存。 3．5 N-1-萘基乙二胺溶液（1 g/L）：称取0.1 g N-1-萘基乙二胺，加60%乙酸溶解并稀释至100 mL，混匀后，置棕色瓶中，在冰箱中保存，一周内稳定。 3．6 显色剂：临用前将N-1-萘基乙二胺溶液（1 g/L）和对氨基苯磺酸溶液等体积混合。 3．7 亚硝酸钠标准溶液：准确称取250.0 mg于硅胶干燥器中干燥24 h的亚硝酸钠，加水溶解移入500 mL容量瓶中，加100 mL氯化铵缓冲液，加水稀释至刻度，混匀，在4℃避光保存。此溶液每毫升相当于500 μg的亚硝酸钠。 3．8 亚硝酸钠标准使用液：临用前，吸取亚硝酸钠标准溶液1.00 mL，置于100 mL容量瓶中，加水稀释至刻度，此溶液每毫升相当于5.0 μg亚硝酸钠。 4 仪器 4．1 小型粉碎机。 4．2 分光光度计。 5 操作方法 5．1 样品处理 称取约10.00 g（粮食取5 g）经绞碎混匀样品，置于打碎机中，加70 mL 中华人民共和国卫生部 1996—06—19 批准 1996—09—01 实施 GB/T 5009.33—1996 水和12 mL氢氧化钠溶液（20 g/L），混匀，用氢氧化钠溶液（20 g/L）调样品pH=8，定量转移至200 mL容量瓶中加10 mL硫酸锌溶液，混匀，如不产生白色沉淀，再补加2～5 mL氢氧化钠，混匀。置60℃水浴中加热10 min，取出后冷至室温，加水至刻度，混匀。放置0.5 h，用滤纸过滤，弃去初滤液20 mL，收集滤液备用。 5．2 测定 5．2．1 亚硝酸盐标准曲线的制备：吸取0,0.5,1.0,2.0,3.0,4.0.5.0 mL亚硝酸钠标准使用液（相当于0,2.5,5,10,15,20,25 μg亚硝酸钠），分别置于25 mL带塞比色管中。于标准管中分别加入4.5 mL氯化铵缓冲液，加2.5 mL60%乙酸后立即加入5.0 mL显色剂，加水至刻度，混匀，在暗处静置25 min用1 cm比色杯（灵敏度低时可换2 cm比色杯），以零管调节零点，于波长550 nm处测吸光度，绘制标准曲线。 低含量样品以制备低含量标准曲线计算，标准系列为：吸取0,0.4,0.8,1.2,1.6,2.0 mL亚硝酸钠标准使用液（相当于0,2,4,6,8,10 μg亚硝酸钠）。 5．2．2 样品测定：吸取10.0 mL上述滤液（5.1）于25 mL带塞比色管中，自5.2.1“于标准管中分别加入4.5 mL氯化铵缓冲液”起依法操作。同时做试剂空白。 6 计算 1000100012121×××=VVmmX……………………………………（1） 式中：X1——样品中亚硝酸盐的含量，mg/kg； m1——样品质量，g；