Question

衰减全反射光谱的原理，适用于分析什么样品

Answer 1

红外光谱是分析化合物结构的重要手段。常规的透射法使用压片或涂膜进行测量，对某些特殊样品( 如难溶、难熔、难粉碎等的试样) 的测试存在困难。为克服其不足，20世纪60年代初出现了衰减全反射(Attenuated Total Refraction,ATR) 红外附件，但由于受当时色散型红外光谱仪性能的限制， 技术的应用研究领域比较局限。80年代初将ATR技术开始应用到傅里叶变换红外光谱仪上，产生了傅里叶变换衰减全反射红外光谱仪(Attenuated Total internal Reflectance Fourier Transform Infrared spectroscopy,简称ATR-FTIR).ATR的应用极大地简化了一些特殊样品的测试，使微区成分的分析变得方便而快捷，检测灵敏度可达10-9g数量级，测量显微区直径达数微米［1，2］。ATR附件基于光内反射原理而设计。从光源发出的红外光经过折射率大的晶体再投射到折射率小的试样表面上，当入射角大于临界角时，入射光线就会产生全反射。事实上红外光并不是全部被反射回来，而是穿透到试样表面内一定深度后再返回表面在该过程中，试样在入射光频率区域内有选择吸收，反射光强度发生减弱，产生与透射吸收相类似图，从而获得样品表层化学成份的结构信息［3，4］。

ATR-FTIR通过样品表面的反射信号获得样品表层有机成分的结构信息，它具有以下特点［5］: (1 ) 制样简单，无破坏性，对样品的大小、形状、含水量没有特殊要求; (2) 可以实现原位测试实时跟踪; (3) 检测灵敏度高，测量区域小，检测点可为数微米; (4) 能得到测量位置处物质分子的结构信息某化合物或官能团空间分布的红外光谱图像微区的可见显微图象; (5) 能进行红外光谱数据库检索以及化学官能团辅助分析，确定物资的种类和性质; (6) 在常规FTIR上配置ATR 附件即可实现测量，仪器价格相对低廉，操作简便。

近年来，随着计算机技术的发展，ATR实现了非均匀、表面凹凸、弯曲样品的微区无损测定，可以获得官能团和化合物在微分空间分布的红外光谱图像。

总之，ATR-FTIR 作为红外光谱法的重要实验方法之一，克服了传统透射法测试的不足，简化了样品的制作和处理过程，极大地扩展了红外光谱的应用范围。它已成为分析物质表面结构的一种有力工具和手段，在多个领域得到了广泛应用。