Question

硫代硫酸钠实验室制法

我们老师叫我们做无机化学设计性试验。就是自己想办法制取硫代硫酸钠。
我在此寻求几种方法。谢谢！！

Answer 1

硫代硫酸钠 (俗名大苏打 又名海波），为无色透明或半透明的结晶或结晶性细粒,无臭、味凉、余味则苦。有风化性和潮解性,极易溶于水,溶于乙醇。
制取大苏打：
Na2S与SO2作用生成Na2SO3和H2S：Na2S+SO2+H2O=Na2SO3+H2S H2S是一个强还原剂，遇到SO2时析出硫在沸腾的温度下使亚硫酸钠溶液与硫粉反应：
Na2SO3+S=Na2S2O3

Answer 2

将硫粉溶于沸腾的亚硫酸钠的碱性溶液中，可制得硫代硫酸钠。
Na2SO3+S=Na2S2O3(加热)

Answer 3

　　硫代硫酸钠是最重要的硫代硫酸盐，俗称“海波”，又名“大苏打”，是无色透明单斜晶体。易溶于水，不溶于乙醇，具有较强的还原性和配位能力，是冲洗照相底片的定影剂，棉织物漂白后的脱氯剂，定量分析中的还原剂。有关反应如下:
2AgBr + 2Na2S2O3 ══ [Ag(S2O3)2]3- + 2NaBr
2Ag+ + S2O32- ══ Ag2S2O3
Ag2S2O3+H2O==== Ag2S↓ + H2SO4 （此反应用作 S2O32- 的定性鉴定）
2S2O32- + I2 ══ S4O62- + 2I-
Na2S2O3•5H2O的制备方法有多种,其中亚硫酸钠法是工业和实验室中的主要方法：
Na2SO3 + S + 5H2O ══ Na2S2O3•5H2O
反应液经脱色、过滤、浓缩结晶、过滤、干燥即得产品。
Na2S2O3•5H2O于40～45℃熔化，48℃分解，因此，在浓缩过程中要注意不能蒸发过度。
实验内容与步骤
1、5.0g Na2SO3（0.04mol）于100mL烧杯中，加50mL去离子水搅拌溶解。
2、取1.5g 硫磺粉于100mL烧杯中（思考题1），加3mL乙醇充分搅拌均匀（思考题2），再加入Na2SO3溶液，隔石棉网小火加热煮沸，不断搅拌至硫磺粉几乎全部反应。
3、停止加热，待溶液稍冷却后加1g活性炭，加热煮沸2分（思考题3）。
4、趁热过滤至蒸发皿中，于泥三角上小火蒸发浓缩至溶液呈微黄色浑浊（思考题4）。
5、冷却、结晶（思考题5）。
6、减压过滤，滤液回收（思考题6、思考题7、思考题8）。
7、晶体用乙醇洗涤，用滤纸吸干后，称重，计算产率（思考题9）。
8、取一粒硫代硫酸钠晶体于点滴板的一个孔穴中，加入几滴去离子水使之溶解，再加两滴0.1mol•L-1 AgNO3 ，观察现象，写出反应方程式。
9、取一粒硫代硫酸钠晶体于试管中，加 1mL去离子水使之溶解，再分成两份，滴加碘水，观察现象，写出反应方程式。
10、取10滴 0.1 mol•L-1 AgNO3于试管中，加10滴 0.1 mol•L-1 KBr，静置沉淀，弃去上清液。另取少量硫代硫酸钠晶体于试管中，加1mL去离子水使之溶解。将硫代硫酸钠溶液迅速倒入AgBr沉淀中，观察现象，写出反应方程式。
注意事项
1.蒸发浓缩时，速度太快，产品易于结块；速度太慢，产品不易形成结晶。
2.反应中的硫磺用量已经是过量的，不需再多加。
3.实验过程中，浓缩液终点不易观察，有晶体出现即可。