食品中纤维素含量的测定,具体的实验方法
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这个是国标
本标准适用于植物类食品中粗纤维含量的测定。
1 原理 在硫酸作用下,样品中的糖、淀粉、果胶质和半纤维素经水解除去后,再用碱处理, 除去蛋白质及脂肪酸,遗留的残渣为粗纤维。如其中含有不溶于酸碱的杂质,可灰化后除去。
2 试剂
2.1 1.25%硫酸。
2.2 1.25%氢氧化钾溶液。
2.3 石棉: 加5%氢氧化钠溶液浸泡石棉,在水浴上回流8h以上,再用热水充分洗涤。然后用20%盐酸在沸水浴上回流8h以上,再用热水充分洗涤,干燥。在600~700℃中灼烧 后,加水使成混悬物,贮存于玻塞瓶中。
3 操作方法
3.1 称取20~30g捣碎的样品(或5.0g干样品),移入500mL锥形瓶中,加入200mL煮沸 的1.25%硫酸,加热使微沸,保持体积恒定,维持30min,每隔5min摇动锥形瓶一次,以充分混合瓶内的物质。
3.2 取下锥形瓶,立即用亚麻布过滤后,用沸水洗涤至洗液不呈酸性。
3.3 再用200mL煮沸的1.25%氢氧化钾溶液,将亚麻布上的存留物洗入原锥形瓶内加热微沸30min后,取下锥形瓶,立即以亚麻布过滤,以沸水洗涤2~3次后,移入已干燥称量的G2垂融坩埚或同型号的垂融漏斗中,抽滤,用热水充分洗涤后,抽干。再依次用乙醇和乙醚洗涤一次。将坩埚和内容物在105℃烘箱中烘干后称量,重复操作,直至恒量。
如样品中含有较多的不溶性杂质,则可将样品移入石棉坩埚,烘干称量后,再移入550℃高温炉中灰化,使含碳的物质全部灰化,置于干燥器内,冷却至室温称量,所损失的量即为粗纤维量。
3.4 计算
G
X = ── × 100
m
式中: X--样品中含粗纤维的含量,%;
G--残余物的质量(或经高温炉损失的质量),g;
m--样品的质量,g。
附加说明:
本标准由全国卫生标准技术委员会食品卫生标准分委员会提出,由卫生部食品卫生监督检验所归口。
本标准由卫生部食品卫生监督检验所负责起草。 中华人民共和国卫生部1985-05-16发布 1985-12-01实施
本标准适用于植物类食品中粗纤维含量的测定。
1 原理 在硫酸作用下,样品中的糖、淀粉、果胶质和半纤维素经水解除去后,再用碱处理, 除去蛋白质及脂肪酸,遗留的残渣为粗纤维。如其中含有不溶于酸碱的杂质,可灰化后除去。
2 试剂
2.1 1.25%硫酸。
2.2 1.25%氢氧化钾溶液。
2.3 石棉: 加5%氢氧化钠溶液浸泡石棉,在水浴上回流8h以上,再用热水充分洗涤。然后用20%盐酸在沸水浴上回流8h以上,再用热水充分洗涤,干燥。在600~700℃中灼烧 后,加水使成混悬物,贮存于玻塞瓶中。
3 操作方法
3.1 称取20~30g捣碎的样品(或5.0g干样品),移入500mL锥形瓶中,加入200mL煮沸 的1.25%硫酸,加热使微沸,保持体积恒定,维持30min,每隔5min摇动锥形瓶一次,以充分混合瓶内的物质。
3.2 取下锥形瓶,立即用亚麻布过滤后,用沸水洗涤至洗液不呈酸性。
3.3 再用200mL煮沸的1.25%氢氧化钾溶液,将亚麻布上的存留物洗入原锥形瓶内加热微沸30min后,取下锥形瓶,立即以亚麻布过滤,以沸水洗涤2~3次后,移入已干燥称量的G2垂融坩埚或同型号的垂融漏斗中,抽滤,用热水充分洗涤后,抽干。再依次用乙醇和乙醚洗涤一次。将坩埚和内容物在105℃烘箱中烘干后称量,重复操作,直至恒量。
如样品中含有较多的不溶性杂质,则可将样品移入石棉坩埚,烘干称量后,再移入550℃高温炉中灰化,使含碳的物质全部灰化,置于干燥器内,冷却至室温称量,所损失的量即为粗纤维量。
3.4 计算
G
X = ── × 100
m
式中: X--样品中含粗纤维的含量,%;
G--残余物的质量(或经高温炉损失的质量),g;
m--样品的质量,g。
附加说明:
本标准由全国卫生标准技术委员会食品卫生标准分委员会提出,由卫生部食品卫生监督检验所归口。
本标准由卫生部食品卫生监督检验所负责起草。 中华人民共和国卫生部1985-05-16发布 1985-12-01实施
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常温下,纤维素既不溶于水,又不溶于一般的有机溶剂,如酒精、乙醚、丙酮、苯等。它也不溶于稀碱溶液中。因此,在常温下,它是比较稳定的,这是因为纤维素分子之间存在氢键。纤维素不溶于水和乙醇、乙醚等有机溶剂,能溶于铜氨Cu(NH3)4(OH)2溶液和铜乙二胺[NH2CH2CH2NH2]Cu(OH)2溶液等。[2]
纤维素水解
在一定条件下,纤维素与水发生反应。反应时氧桥断裂,同时水分子加入,纤维素由长链分子变成短链分子,直至氧桥全部断裂,变成葡萄糖。[3]
纤维素氧化
纤维素与氧化剂发生化学反应,生成一系列与原来纤维素结构不同的物质,这样的反应过程,称为纤维素氧化。(引自郭莉珠档案保护技术)纤维素大分子的基环是D-葡萄糖以β-1,4糖苷键组成的大分子多糖,其化学组成含碳44.44%、氢6.17%、氧49.39%。由于来源的不同,纤维素分子中葡萄糖残基的数目,即聚合度(DP)在很宽的范围。是维管束植物、地衣植物以及一部分藻类细胞壁的主要成分。醋酸菌(Acetobaeter)的荚膜,以及尾索类动物的被囊中也发现有纤维素的存在,棉花是高纯度(98%)的纤维素。所谓α-纤维素(α-cellulose)这一名称系指从原来细胞壁的完全纤维素标准样品用17.5%NaOH不能提取的部分。β-纤维素(β-cellulose)、γ-纤维素(γ-cellulose)是相应于半纤维素的纤维素。虽然,α-纤维素通常大部分是结晶性纤维素,β-纤维素,γ-纤维素在化学上除含有纤维素以外,还含有各种多糖类。细胞壁的纤维素形成微纤维。宽度为10-30毫微米,长度有的达数微米。应用X线衍射和负染色法(negative染色法),根据电子显微镜观察,链状分子平行排列的结晶性部分组成宽为3-4毫微米的基本微纤维。
纤维素水解
在一定条件下,纤维素与水发生反应。反应时氧桥断裂,同时水分子加入,纤维素由长链分子变成短链分子,直至氧桥全部断裂,变成葡萄糖。[3]
纤维素氧化
纤维素与氧化剂发生化学反应,生成一系列与原来纤维素结构不同的物质,这样的反应过程,称为纤维素氧化。(引自郭莉珠档案保护技术)纤维素大分子的基环是D-葡萄糖以β-1,4糖苷键组成的大分子多糖,其化学组成含碳44.44%、氢6.17%、氧49.39%。由于来源的不同,纤维素分子中葡萄糖残基的数目,即聚合度(DP)在很宽的范围。是维管束植物、地衣植物以及一部分藻类细胞壁的主要成分。醋酸菌(Acetobaeter)的荚膜,以及尾索类动物的被囊中也发现有纤维素的存在,棉花是高纯度(98%)的纤维素。所谓α-纤维素(α-cellulose)这一名称系指从原来细胞壁的完全纤维素标准样品用17.5%NaOH不能提取的部分。β-纤维素(β-cellulose)、γ-纤维素(γ-cellulose)是相应于半纤维素的纤维素。虽然,α-纤维素通常大部分是结晶性纤维素,β-纤维素,γ-纤维素在化学上除含有纤维素以外,还含有各种多糖类。细胞壁的纤维素形成微纤维。宽度为10-30毫微米,长度有的达数微米。应用X线衍射和负染色法(negative染色法),根据电子显微镜观察,链状分子平行排列的结晶性部分组成宽为3-4毫微米的基本微纤维。
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