Question

氨基酸态氮的测定中甲醛是否能在滴定总酸前加入

Answer 1

简述液体调味料氨基酸态氮检测基本步骤
电位甲醛滴定【酱油卫标准析Method for analysis of hygienic standard of soybean sauce】（第甲醛值）
（）原理
氨基酸氨基及羧基两性基团相互作用形性内盐利用氨基酸两性作用加入甲醛固定氨基碱性使羧基显示酸性用氢氧化钠标准溶液滴定定量根据酸度计指示pH值控制终点
R—CH—COOH——→R—C—C=O
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NH2 H3N—O

R—CH—COOH+HCHO——→R—CH—COOH
∣ ∣
NH2 NH—CH2OH

R—CH—COOH +NaOH=R—CH—COONa
∣ ∣
NH—CH2OH NH—CH2OH
（二）试剂
1、甲醛（36%）：应含聚合物
2、氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH )=0.050mol/L]
（三）仪器
1、pHS—25型酸度计：包括标准缓冲溶液KCL饱溶液；
2、20mL移液管；3、10mL微量滴定管；4、100mL容量瓶；
5、250mL烧杯；

（四）测定
1、吸取5.0mL试置于100mL容量瓶加水至刻度混匀备用
2、吸取述稀释液20.00mL置于200mL烧杯加水60mL水插入电极磁力搅拌器用氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=0.050mol/L]滴定至酸度计指示pH8.2记录消耗氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH )=0.050mol/L]毫升数（计算总酸含量）
3、向述溶液准确加入10.0mL甲醛溶液混匀再用氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH )=0.050mol/L]继续滴定至pH9.2记录加入甲醛滴定所消耗氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH )=0.050mol/L]毫升数
4、取80mL水先用氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH )=0.050mol/L]滴定至酸度计指示pH8.2再加入10.0mL甲醛溶液混匀,再用氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH )=0.050mol/L]滴定至pH9.2记录加入甲醛滴定所消耗氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH )=0.050mol/L]毫升数

（五）结计算
试氨基酸态氮含量：

式：X—试氨基酸态氮含量g/100Ml；
V1—测定用试稀释液加入甲醛消耗标准碱液体积mL；
V2—测定空白试验加入甲醛消耗标准碱液体积mL；
C—氢氧化钠标准溶液浓度mol/L；
0.014—与1.00 mL氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH )=1.000mol/L]相氮质量g；
（六）注意事项
1、加入甲醛放置间宜应立即滴定免甲醛聚合影响测定结
2、由于铵离能与甲醛作用品若含铵盐使测定结偏高
3、计算结保留两位效数字精密度:重复性条件获两独立测定结绝差值超算术平均值10%