Question

硫代硫酸钠的制备实验报告

Answer 1

硫代硫酸钠的制备实验报告:

硫代硫酸钠的合成方法较多，有亚硫酸钠法、硫化碱法等。

扩展资料：

1.亚硫酸钠法由纯碱溶液与二氧化硫气体反应，加入烧碱中和，加硫化碱除去杂质，过滤，再将硫磺粉溶解在热亚硫酸钠溶液中进行反应，经过滤、除杂质、再过滤、加烧碱进行碱处理，经浓缩、过滤、结晶、离心脱水、筛选，制得硫代硫酸钠成品。反应方程式：

2.硫化碱法利用硫化碱蒸发残渣、硫化钡废水(含有碳酸钠和硫化钠)配制成的原料液与二氧化硫反应，澄清后加入硫磺粉进行加热反应，经蒸发、冷却结晶、洗涤、分离、筛选，制得硫代硫酸钠成品。反应方程式：

3.制取无水硫代硫酸钠所用的原料为五水硫代硫酸钠。将纯净的五水硫代硫酸钠结晶加热使其全部溶解在本身的结晶水中，并在100℃以下加热浓缩，至析出大量无水结晶时，分离出晶体，并在100℃以下干燥。

4.采用脱水法。五水硫代硫酸钠结晶用蒸汽间接加热，使其溶于本身的结晶水中，经浓缩、离心脱水、干燥、筛选，制得无水硫代硫酸钠成品。

5.综合法的主要成分为硫化钠、亚硫酸钠、硫磺和少量氢氧化钠。料液经真空蒸发、活性炭脱色、压滤、冷却、结晶、离心脱水筛分后即为成品。

6.硫酸钠中和法,主要成分为硫化钠和少量碳酸钠的废料时。

用途

主要用于照相业作定影剂。其次作鞣革时重铬酸盐的还原剂、含氮尾气的中和剂、媒染剂、麦杆和毛的漂白剂以及纸浆漂白时的脱氯剂。还用于四乙基铅、染料中间体等的制造和矿石提银等。

参考资料来源：百度百科-硫代硫酸钠

Answer 2

实验目的在于提升同学对于硫代硫酸钠制备方法的了解；进一步熟悉蒸发浓
缩、减压过滤、结晶等相关基本操作。采用亚硫酸钠法。用近饱和的亚硫酸钠溶液和硫粉，
共煮来制备硫代硫酸钠。
由于硫代硫酸钠具有不稳定性，
较强的还原性和配位能力。
所以对
制好的产品进行性质鉴定。用硝酸银溶液检测
𝑆
2
𝑂
3
2
−
，用盐酸溶液检验其不稳定性，用碘水
检验其还原性，用溴化钾和硝酸银混合溶液检验其配合性。

关键词：
硫代硫酸钠

不稳定性

还原性

配合性

前言：
硫代硫酸钠是最重要的硫代硫酸盐，俗称“海波”，又名“大苏打”，是无
色透明单斜晶体。易溶于水，难溶于乙醇，硫代硫酸钠在酸性条件下极不稳定，易分解；硫
代硫酸钠具有较强的还原性和配位能力，
可用于照相行业的定影剂，
洗染业、
造纸业的脱氯
剂。定量分析中的还原剂。

【实验部分】

1.1
仪器及试剂：

仪器：电热套；
100ml
烧杯；
10ml
量筒；蒸发皿；玻璃棒；石棉网；点滴板；抽
滤瓶；布氏漏斗。

试剂：
6g
𝑁𝑎
2
𝑆𝑂
3
固体；
1.5g
硫粉；
3ml
乙醇溶液；活性炭；
0.1mol/L
Ag
𝑁𝑂
3
溶
液；碘水；蓝色石蕊试纸；
6mol/L
盐酸溶液；
0.1mol/L KBr
溶液。

1.2
实验原理：

亚硫酸钠溶液与硫粉共煮，反应如下：

𝑁
a
2
𝑆𝑂
3
+

𝑆

+
5
𝐻
2
𝑂
⟹
𝑁𝑎
2
𝑆
2
𝑂
3
﹒
5
𝐻
2
𝑂

反应液经脱色、过滤、浓缩结晶、
。过滤、干燥即得产品。

1.3
实验步骤：

2.1
硫代硫酸钠的性质实验：

a.
𝑆
2
𝑂
3
2
−
离子的鉴定

在点滴板加入
2
滴
𝑁
a
2
𝑆𝑂
3
溶液再加
2
滴
0.1mol/L
Ag
𝑁𝑂
3
溶液，观察现象。

现象：沉淀由白色变黄变棕，最后变为黑色。

反应方程式：
2A
𝑔
+

+
𝑆
2
𝑂
3
2
−
==
𝐴𝑔
2
𝑆
2
𝑂
3

𝐴𝑔
2
𝑆
2
𝑂
3
+
𝐻
2
𝑂

==
𝐴𝑔
2
𝑆

+
𝐻
2
𝑆𝑂
4

b.
不稳定性

取
1ml
𝑁
a
2
𝑆𝑂
3
溶液于试管中，加入几滴
6mol/L
盐酸溶液，观察，并用湿润的蓝
色石蕊试纸检验逸出的气体。

现象：蓝色石蕊试纸变成红色，有浅黄色物质沉淀。

反应方程式：
𝑆
2
𝑂
3
2
−
+
𝐻
+
==

𝑆
↓

+ S
𝑂
2
↑

+
𝐻
2
𝑂

c.
还原性

取
1ml
碘水于试管中，逐滴加入
𝑁
a
2
𝑆𝑂
3
溶液，观察现象。

现象：溶液由蓝色变为无色。

2g
硫粉
3ml
乙醇溶液
6g
〖
𝑁𝑎
〗
_2
〖
𝑆
𝑂
〗
_3
30ml
𝐻
_2
𝑂
加入烧杯
盖上表面皿
加热搅拌
微沸约
1h
至少许硫粉
悬浮于溶液
趁热抽滤
取滤液（若滤
液有色，加活
性炭脱色）
蒸发浓缩
至溶液浑浊
冷却结晶
抽滤
少量
𝐶
_2
𝐻
_5
𝑂𝐻
洗涤
结晶
抽滤
称量
回收晶体
计算产率

反应方程式：
2
𝑆
2
𝑂
3
2
−
+
𝐼
2
==
𝑆
4
𝑂
6
2
−
+
2
𝐼
−

d.
配合性

分别取
5
滴
0.1mol/L
Ag
𝑁𝑂
3
溶液和
0.1mol/L
KBr
溶液混合，
观察现象，
然后逐
滴加入
𝑁
a
2
𝑆𝑂
3
溶液。

现象：
Ag
𝑁𝑂
3
溶液和
0.1mol/L
KBr
溶液混合后生成浅黄色沉淀，
随着加入
𝑁
a
2
𝑆𝑂
3
，
沉淀逐渐溶解。

反应方程式：
𝐴𝑔
+
𝐵𝑟
−
==

𝐴𝑔𝐵𝑟
↓

2AgBr
+
2
𝑆
2
𝑂
3
2
−
==
[Ag(
𝑆
2
𝑂
3
)
2
]
3
−
+
2
𝐵𝑟
−

【数据处理】

理论产量：
m
=
𝑀
𝑁𝑎
2
𝑆
2
𝑂
3
﹒
5
𝐻
2
𝑂

×
𝑚
𝑁
a
2
𝑆𝑂
3
𝑀
𝑁
a
2
𝑆𝑂
3
=
248×6
126
=11.8g
实际产量：
0.6g
产率：
0.6
11.8
×
100%
=
5.1%

【误差分析】

1.

反应物溶解量不够，导致
𝑁𝑎
2
𝑆
2
𝑂
3
﹒
5
𝐻
2
𝑂
产量过少。

2.

煮沸过程时间把握不对，没有完全反应便停止了加热，导致产量少。

3.

抽滤过程中，产生的损耗大，影响了产物的收集，导致产量降低。

4.

蒸发过程中，水份蒸的不够。

5.

没有等到完全冷却便进行了抽滤。

6.

用于洗涤的酒精不纯，
𝑁𝑎
2
𝑆
2
𝑂
3
﹒
5
𝐻
2
𝑂
融入了酒精中的水中